[发明专利]一种邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品生产领域，尤其是邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产领域。

背景技术

邻三氟甲氧基苯磺酰胺是一种重要的化工产品。邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产装置为间歇式生产流程，主要包括主要包括氨化、重结晶等工序。

发明内容

工艺流程

将邻三氟甲氧基苯磺酰氯打入氨化反应釜内，控制反应温度60℃，压力0.2-0.3MPa。与氨水进行氨化反应，反应需要持续6h，所得产物经离心得到邻三氟甲氧基苯磺酰胺粗品。氨化反应结束后降温将物料进入压滤罐，进行压滤，得到产物邻三氟甲氧基苯磺酰胺粗品。水相投入下一批物料，三批物料反应结束后进行一次氯化铵脱除工艺，氯化铵脱除具体工艺为：将水相放入蒸馏釜中蒸馏，氨气和水蒸气经冷凝器冷凝，冷凝温度为35℃，氨水进入接收罐，少量氨气进入碱性废气吸收系统吸收后经排气筒排放。氯化铵水溶液冷却后进入压滤罐进行压滤，回收氯化铵。压滤废水进入厂区污水处理站。固体粗品用乙醇重结晶得到邻三氟甲氧基苯磺酰胺正品，干燥。重结晶反应完毕后，回收溶剂乙醇，控制蒸馏温度为80-95 ℃，蒸馏时间为5h。乙醇蒸馏塔及接收罐的排空，经两级冷井冷却缓冲后，有少量的乙醇废气收集后进无组织排放尾气吸收系统，溶剂回收率为99.7%。重结晶产生的釜残送有资质单位处理。干燥所用干燥机为双锥回转真空干燥机，真空泵采用立式无油，干燥时间为5h。产生的真空泵产生的有机废气进真空泵尾气吸收系统。邻三氟甲氧基苯磺酰胺产品的最终收率为95.7%。

氨化反应工段主要物料使用情况

反应方程式：

合成反应

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