[发明专利]一种全氟烷基乙烯共聚制备的无皂氟碳乳液及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610477086.6 申请日: 2016-06-27
公开(公告)号: CN105859949B 公开(公告)日: 2018-03-06
发明(设计)人: 孔庆刚;刘飞;施博文;王静 申请(专利权)人: 南京信息工程大学
主分类号: C08F220/14 分类号: C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F214/18;C08F220/32;C08F220/28;C08F218/08;C08F220/64;C08F216/14;C08F220/58;C08F2/26;C08F2/30;C09D133
代理公司: 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙)32238 代理人: 张立荣,裴咏萍
地址: 210044 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基 乙烯 共聚 制备 无皂氟碳 乳液 及其 方法
【权利要求书】:

1.一种全氟烷基乙烯共聚制备的无皂氟碳乳液,其特征在于:采用以下质量配比的原料共聚制备:含氟组分 4~40%、不含氟组分50~70%、颜料分散组分 3~8%、交联组分 2~8%、可聚合乳化剂组分 2~8%;

所述含氟组分采用全氟烷基乙烯;

所述不含氟组分由不含氟组分a和不含氟组分b组成;所述不含氟组分a选自丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种;所述不含氟组分b选自丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯或烷基乙烯基醚中的一种;所述烷基乙烯基醚中的烷基碳链长度为C4~C6

所述颜料分散组分为含有一个碳碳双键的羧酸;

所述可聚合乳化剂组分采用可聚合乳化剂DNS-86或可聚合乳化剂ANPEO10-P1。

2.根据权利要求1所述的无皂氟碳乳液,其特征在于:所述全氟烷基乙烯中全氟烷基的碳链长度为C4~C12

3.根据权利要求2所述的无皂氟碳乳液,其特征在于:所述全氟烷基乙烯中全氟烷基的碳链长度为C5~C9

4.根据权利要求2或3所述无皂氟碳乳液,其特征在于:所述不含氟组分b选自丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丁基乙烯基醚、戊基乙烯基醚或己基乙烯基醚中的一种;所述不含氟组分a与不含氟组分b的两者质量比为(1~3):(1~4)。

5.根据权利要求4所述的无皂氟碳乳液,其特征在于:所述颜料分散组分选自CH2=CH-R-COOH,其中R是碳链数为0~10的直链饱和亚烷烃基中一种;或者选自ROCOCH=CHCOOH,其中R是碳链数为8~18的饱和烷烃基中的一种。

6.根据权利要求4所述的无皂氟碳乳液,其特征在于:所述交联组分采用甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油醚、双丙酮丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺。

7.权利要求1至6任一所述无皂氟碳乳液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)取占所述无皂氟碳乳液原料总质量2~4倍的去离子水,作为总水量,备用;

(2)配置预乳化液:将可聚合乳化剂组分、颜料分散组分和占总水总量80~90%的去离子水加到反应釜中,加入碳酸钠或碳酸氢钠作为中和剂,调节pH值至6.0~7.0,然后加入含氟组分、不含氟组分和交联组分,高速搅拌分散乳化半小时,得到乳液滴粒径小于800纳米的待聚合预乳液;

(3)继续在高速搅拌下向反应釜中通氮气,排除反应釜中的氧气浓度至80ppm以下,在氮气氛下,使反应釜中的乳液升温到60~70℃,滴加引发剂水溶液,控制在40~60分钟滴加完毕,恒温反应5小时,升温到75~85℃继续反应1小时,降温到30℃,加入碳酸钠或碳酸氢钠,调节乳液的pH值至6~7;过滤,将滤液在50~60℃进行减压蒸馏,,蒸出部分水分,使无皂氟碳乳液的质量浓度为40~50%;所述引发剂水溶液采用以下组分配置而成:占所述无皂氟碳乳液原料总质量0.5~1.2%的过硫酸盐以及剩余的去离子水溶解而成。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:当所述交联组分为双丙酮丙烯酰胺时,在减压蒸馏后,加入占所述无皂氟碳乳液总质量的2-8%的二羧酸二酰肼作为交联剂,即得所述无皂氟碳乳液。

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