[发明专利]斜方相碘化铯铅单晶纳米线的制备方法和用途有效
申请号: | 201610478240.1 | 申请日: | 2016-06-24 |
公开(公告)号: | CN106006722B | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 赵俊乾;潘书生;李广海 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院;中国科学技术大学 |
主分类号: | C01G21/00 | 分类号: | C01G21/00;C09K11/66;B82B3/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙)34118 | 代理人: | 任岗生 |
地址: | 230031 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 斜方相 碘化 铯铅单晶 纳米 制备 方法 用途 | ||
技术领域
本发明涉及一种单晶纳米线的制备方法和用途,尤其是一种斜方相碘化铯铅单晶纳米线的制备方法和用途。
背景技术
碘化铯铅(CsPbI3)具有两种晶体结构,分别是高温稳定的钙钛矿结构和常温稳定的斜方相结构。一维结构碘化铯铅纳米线具有优异的发光特性,已实现了高品质的激光输出;另外,其一维电荷定向传导的特性,也使其可以方便的构筑高效率的光电探测器件。因此,人们为了获得斜方相碘化铯铅纳米线,做出了不懈的努力,如题为“Solution-Phase Synthesis of Cesium Lead Halide Perovskite Nanowires”,Am.Chem.Soc.,2015,137(29),9230-9233(“溶液相合成铯铅卤化物钙钛矿型纳米线”,《美国化学学会杂志》2015年第137卷第29期第9230~9233页)的文章。该文中提及的斜方相碘化铯铅纳米线的长度为微米级;其制备方法采用液相法,具体过程为先使用碳酸铯、油酸和十八烯依次于120℃真空干燥1h、氮气保护和150℃下制作铯-油酸溶液,再使用十八烯、碘化铅、油酸和油胺依次于120℃真空干燥1h、氮气保护和180℃下1h制作碘化铅溶液,随后,先将碘化铅溶液迅速升温至250℃后,向其中加入铯-油酸溶液,并持续加热10min,得到混合液,再将混合液置于冰水浴中冷却后,将其依次于6000r/min下离心分离、使用正己烷溶液对分离得到的固态物进行多次的清洗,获得产物。这种产物虽能够在320nm光的激发下产生绿色荧光,却和其制备方法都存在着不足之处,首先,产物的长度过短,仅几微米,不利于应用于全波段发光和显示器件;其次,制备方法涉及的反应物过多,高达8种,且反应的温度偏高,同时还需先用几种原料合成中间反应物以作为进一步化学反应的前驱体,其技术的复杂程度和参数的控制要求均非常的高,极不利于工业化规模的生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处,提供一种制得的纳米线长较长、制作过程简便易行的斜方相碘化铯铅单晶纳米线的制备方法。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种使用上述斜方相碘化铯铅单晶纳米线的制备方法制备的斜方相碘化铯铅单晶纳米线的用途。
为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:斜方相碘化铯铅单晶纳米线的制备方法包括液相法,特别是主要步骤如下:
步骤1,先按照碘化铅(PbI2)和γ-丁内酯的重量比为11~15:2的比例,将碘化铅加入保护性气氛、68.5~72.5℃和搅拌下的γ-丁内酯中,得到砖红色浊液,再将碘化铯(CsI)加入砖红色浊液中,得到混合溶液,其中,碘化铯与砖红色浊液中碘化铅的重量比为1~1.5:1~1.2;
步骤2,先持续将混合溶液置于保护性气氛、68.5~72.5℃和搅拌下至少80min,得到亮黄色混合溶液,再待亮黄色混合溶液冷却后,将其置于相对湿度≤20%的68.5~72.5℃下蒸干,制得单晶生长方向为<100>方向,线直径为0.1~0.15μm、线长≥100μm的斜方相碘化铯铅单晶纳米线。
作为斜方相碘化铯铅单晶纳米线的制备方法的进一步改进:
优选地,在配制≤10g/L的斜方相碘化铯铅单晶纳米线乙醇分散液后,将其滴至基底上,得到分散状的斜方相碘化铯铅单晶纳米线。
优选地,在将碘化铅加入γ-丁内酯中之前,将γ-丁内酯置于保护性气氛中,于68.5~72.5℃下搅拌15min。
优选地,碘化铅的纯度≥99%。
优选地,保护性气氛为氮气气氛,或氩气气氛,或氦气气氛,或氖气气氛。
优选地,γ-丁内酯的纯度≥99%。
优选地,碘化铯的纯度≥99%。
优选地,亮黄色混合溶液处于保护性气氛下冷却。
为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为:使用上述斜方相碘化铯铅单晶纳米线的制备方法制备的斜方相碘化铯铅单晶纳米线的用途为,
将斜方相碘化铯铅单晶纳米线作为基础单元来构筑纳米线器件或纳米线阵列器件,用于使用X射线对其进行激发而产生464±10nm、564±10nm的X射线荧光。
作为使用斜方相碘化铯铅单晶纳米线的制备方法制备的斜方相碘化铯铅单晶纳米线的用途的进一步改进:
优选地,X射线的波长为0.001~10nm。
相对于现有技术的有益效果是:
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