[发明专利]稀土卤酸盐纳米除醛改性剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属深加工和稀土材料应用领域，尤其是涉及稀土卤酸盐纳米除醛改性剂的制备方法。本发明产品是一种环保产品，可以有效降低脲醛胶中游离醛的含量。

背景技术

传统除醛剂存在成本高，效果差，除游离醛效果不明显等特点，因此寻找到一种能有效降低脲醛胶制备过程中游离醛含量的改性剂已迫在眉睫。花生壳、树皮粉、核桃壳以及工业造纸的废水之中含有大量的木质素，木质素是一类以苯丙烷单体为骨架，具有网状结构的无定形粉末，是一种含有羟基、羧基、甲氧基等多种活性基团的有机物，易与无机填料和橡胶发生化学反应，从而使木质素分子或木质素分子间羟甲基在硫化时进一步缩合，形成木质素树脂网络。稀土离子有很好的物理、化学性质被广泛的应用于各个领域中，本发明提供了一种稀土卤酸盐纳米除醛改性剂的制备方法，这类改性剂与传统改性剂相比，具有节约不可再生原料、绿色环保、毒性小、除醛效果好等优点，因而具有广阔的市场前景。但由于稀土离子分子量较大，不易与有机功能团组成高分子化合物，因此本发明利用木质素易与无机材料和有机材料发生化学反应的特点，作为中间材料参与合成过程，形成木质素网络，可以容纳分子量较大的稀土离子。本发明所公开的稀土卤酸盐纳米除醛改性剂的制备方法，经工厂实验验证，在制备脲醛胶生产过程中添加本发明所述稀土卤酸盐纳米除醛改性剂的制备方法，可有效降低生产车间中的气味，胶合强度也有所提高，本发明所公开的稀土卤酸盐纳米除醛改性剂可用作改性剂，也可用作增量除醛添加剂使用。

发明内容

本发明公开了稀土卤酸盐纳米除醛改性剂的制备方法，解决现有技术中稀土分子量较大，不易与有功能团组成高分子化合物等问题。

为解决上述技术问题，本发明创造采用的技术方案是：提供稀土卤酸盐纳米除醛改性剂的制备方法，其特征在于：首先对稀土卤酸盐进行活化处理，然后用硝酸和木质素偶联剂分别对稀土卤酸盐纳米材料进行无极和有机改性，最后在合成含醛树脂过程中加入改性后的稀土卤酸盐纳米材料，制得稀土卤酸盐纳米除醛改性剂。

进一步：所述制备方法包含以下步骤：

1、稀土卤酸盐进行活化处理：

将稀土卤酸盐在温度为100～600℃、压强为1×10^-4Pa的条件下活化处理，搅拌1～8小时，立即加入到摩尔浓度为15％～35％的酸性溶液中，继续搅拌1～8小时，然后静置1～7天，利用萃取设备将稀土卤酸盐纳米材料与杂质分离；

2、稀土卤酸盐纳米材料的无机表面改性：

将制备好的稀土卤酸盐纳米材料倒入烧杯中至于水浴锅内，同时放入磁子，温度为30～180℃，转速为30～800转/分，搅拌3～7小时，然后加入可溶性硝酸盐溶液，制得无机改性稀土卤酸盐纳米材料；

3、稀土卤酸盐纳米材料的有机改性：

向恒温搅拌水浴锅内加入摩尔百分数为25％～35％的甲醛溶液，搅拌速度为50～200转/分，升温至80～110℃时加入步骤(2)制得的无机改性稀土卤酸盐纳米材料，用NaOH溶液调节PH值至10～11，随后按比例加入三聚氰胺、尿素、淀粉、甲醇、木质素偶联剂和异丙醇溶液，升温至120～150℃，反应2～5小时，当PH值为7.3～7.8时，将转速调至80～150转/分，恒温搅拌水浴锅温度调至30～60℃，反应2～6小时，即制得稀土卤酸盐纳米除醛改性剂。

4、将步骤(3)制得的稀土卤酸盐纳米除醛改性剂放入真空红外干燥箱中干燥1～5小时后取出。

进一步：所述稀土为：镧系稀土中的一种。

进一步：所述卤酸盐为氯酸盐、氟酸盐、溴酸盐中的一种。

进一步：所述酸性溶液为硝酸溶液、硫酸溶液、盐酸溶液中的一种。

进一步：所述硝酸盐溶液为硝酸钠、硝酸铝、硝酸钾、硝酸铁、硝酸铜中的一种。

进一步：所述木质素偶联剂为S-木质素、G-木质素、H-木质素中的一种。

本发明创造具有的优点和积极效果是：在实际生产过程中，本发明所述的稀土卤酸盐纳米除醛改性剂，解决现有技术中稀土分子量较大，不易与有功能团组成高分子化合物等问题，降低了生产成本，节约不可再生能源，节能环保。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例1

1、稀土卤酸盐进行活化处理：