[发明专利]超声波辅助负压空化法提取铁皮石斛多糖及其速溶粉的制备工艺有效
申请号: | 201610479404.2 | 申请日: | 2016-06-23 |
公开(公告)号: | CN106220747B | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 陈金龙;王国鑫;黄丽莉;朱培林;何彬;宋喜红 | 申请(专利权)人: | 江西九草铁皮石斛科技协同创新有限公司 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;C08J3/12;C08L5/00 |
代理公司: | 江西省专利事务所36100 | 代理人: | 杨志宇 |
地址: | 335215 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超声波 辅助 负压空化法 提取 铁皮 石斛 多糖 及其 速溶 制备 工艺 | ||
1.超声波辅助负压空化法提取铁皮石斛多糖及其速溶粉的制备方法,其特征在于:
超声波辅助负压空化法提取铁皮石斛多糖及其速溶粉的制备工艺如下:
(1)铁皮石斛多糖超声波辅助负压空化法提取工艺:取铁皮石斛干燥茎100g,粉碎过60目筛,按照液固质量体积比8-12ml:1g,使用非极性溶剂对其进行回流提取2-4小时,得脱脂处理后的药材,将所得脱脂后药材使用蒸馏水按照液固质量体积比为8-12ml:1g负压超声提取,提取温度为68-72℃,超声提取时间0.8-1.2h,超声频率45-55kHz,负压强度-0.03Mpa至-0.07Mpa,提取两遍,收集水提液,并将水提液浓缩至提取体积的十分之一后,烘干,得粗多糖样品;
(2)铁皮石斛多糖的纯化工艺:将大孔树脂预处理,将NKA-2树脂浸没于95%V/V的乙醇溶液中24h,再用4%V/V的盐酸溶液处理3h,处理后用去离子水冲洗至水洗液呈中性;用5%W/V的氨水处理3h后,再用去离子水冲洗至水洗液呈中性,然后将NKA-2树脂装入玻璃柱后,用95%V/V己醇溶液反复洗涂至醇溶液透明且无明显杂质,最后用纯水反复洗脱至水洗液清晰透明且没有醇味,备用;称取步骤(1)所得粗多糖样品,每次称取1g,并溶解于2-3BV的蒸馏水中,作为上样液,反复上样4-5次后,将NKA-2树脂浸泡在上样液中,多糖与树脂比例3-5:1W/W,静态吸附两小时后,开始洗脱,洗脱流速为1-3BV/h,用纯水冲洗NKA-2树脂10BV得洗脱液,重复洗脱5-8次,合并洗脱液,将合并后的洗脱液减压浓缩得粗多糖;
(3)铁皮石斛多糖喷雾干燥工艺:将步骤(2)所得粗多糖配成物料浓度为0.05-0.2 g/ml的水溶液,并控制物料温度为55-65℃,按照粗多糖和助干剂质量比1:1加入助干剂,以进料速度8-10ml/min,喷雾干燥室进风温度155-165℃进行干燥,得到铁皮石斛多糖速溶粉。
2.根据权利要求1所述的超声波辅助负压空化法提取铁皮石斛多糖及其速溶粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的非极性溶剂为石油醚、环己烷、乙醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的超声波辅助负压空化法提取铁皮石斛多糖及其速溶粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的助干剂为β环糊精、麦芽糊精的一种。
4.根据权利要求1所述的超声波辅助负压空化法提取铁皮石斛多糖及其速溶粉的制备方法,其特征在于:
超声波辅助负压空化法提取铁皮石斛多糖及其速溶粉的制备工艺如下:
(1)铁皮石斛多糖超声波辅助负压空化法提取工艺:取铁皮石斛干燥茎100g,粉碎过60目筛,按照液固质量体积比10ml:1g,使用石油醚对其进行回流提取3小时,得脱脂处理后的药材,将所得脱脂后药材使用蒸馏水按照液固质量体积比为10ml:1g负压超声提取,提取温度为70℃,超声提取时间1h,超声频率50kHz,负压强度-0.05Mpa,提取两遍,收集水提液,并将水提液浓缩至提取体积的十分之一后,烘干,得粗多糖样品;
(2)铁皮石斛多糖的纯化工艺:将大孔树脂预处理,将NKA-2树脂浸没于95%V/V的乙醇溶液中24h,再用4%V/V的盐酸溶液处理3h,处理后用去离子水冲洗至水洗液呈中性;用5%W/V的氨水处理3h后,再用去离子水冲洗至水洗液呈中性,然后将NKA-2树脂装入玻璃柱后,用95%V/V己醇溶液反复洗涂至醇溶液透明且无明显杂质,最后用纯水反复洗脱至水洗液清晰透明且没有醇味,备用;称取步骤(1)所得粗多糖样品,每次称取1g,并溶解于2BV蒸馏水中,作为上样液,反复上样4次后,将NKA-2树脂浸泡在上样液中,多糖与树脂比例3:1 W/W,静态吸附两小时后,开始洗脱,洗脱流速为2BV/h,用纯水冲洗NKA-2树脂10BV得洗脱液,重复洗脱5次,合并洗脱液,将合并后的洗脱液减压浓缩得粗多糖;
(3)铁皮石斛多糖喷雾干燥工艺:将步骤(2)所得粗多糖配成物料浓度为0.1 g/ml的水溶液,并控制物料温度为60℃,按照粗多糖和麦芽环糊精质量比1:1加入麦芽环糊精作为助干剂,以进料速度10ml/min,喷雾干燥室进风温度160℃进行干燥,得到铁皮石斛多糖速溶粉。
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