[发明专利]一种抗泥保坍型含磷酸酯基聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种抗泥保坍型含磷酸酯基聚羧酸减水剂的制备方法，其具体步骤为：

1)含有卤素的聚羧酸减水剂预聚体的制备：将含有卤素的不饱和单体、不饱和酸类小单体、不饱和聚醚大单体或不饱和酯类大单体在引发剂、还原剂和链转移剂的作用下，保持在20～50℃进行自由基聚合反应3～5h得到含有卤素的聚羧酸减水剂预聚体；其中所述的含有卤素的不饱和单体、不饱和酸类小单体、不饱和聚醚大单体或不饱和酯类大单体、引发剂、还原剂和链转移剂的摩尔比为1：(0.1～1)：(1.2～10)：(0.01～0.1)：(0.03～0.2)：(0.005～0.1)；

2)抗泥保坍型含磷酸酯基聚羧酸减水剂的制备：将含有卤素的聚羧酸减水剂预聚体与烷基磷酸酯在80～150℃下进行Arbuzov反应得到含磷酸酯基的共聚产物；用碱液调整共聚产物的pH值，加水得到聚羧酸系减水剂；其中含有卤素的聚羧酸减水剂预聚体与烷基磷酸酯的摩尔比是1：(3～10)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的含有卤素的不饱和单体的通式为：R₁X，其中R₁为具有3～8个碳原子的不饱和的烯基，X为卤素Br、Cl或I中的一种；步骤1)中所述的不饱和酸类小单体的通式为：R₅COOM，其中R₅为3～8个碳原子的不饱和烯基，M为H、金属离子、铵基或有机胺基。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的含有卤素的不饱和单体为3-溴丙烯、2-甲基-3-溴丙烯、4-溴丁烯、3-溴丁烯、1-溴-2-丁烯、1-溴-3-甲基-2-丁烯、5-溴-1-戊烯、5-溴-2-甲基-戊烯、对氯甲基苯乙烯、3-溴丙炔、1-溴-2-丁炔、1-溴-2-戊炔、3-氯丙烯、3-氯-2-甲基-1-丙烯、4-氯丁烯、3-氯丁烯、1-氯-3-甲基-2-丁烯、对溴甲基苯乙烯、3-氯丙炔、3-氯-3-甲基-1-丁炔、3-碘丙烯或4-碘丁烯中的一种或两种以上组合；步骤1)中所述的不饱和酸类小单体为丙烯酸、马来酸酐、富马酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸钠、丙烯酰胺、甲基烯丙基磺酸胺、甲氧基丙烯酰胺、丙烯酸钾、甲氧基丙烯酸钾、甲基丙烯酸钾或甲氧基丙烯酸的一种或两种以上组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的不饱和聚醚大单体的通式为：R₆O(EO)_n(PO)_mOR₇表示，其中R₆为3～8个碳原子的不饱和烯烃基，R₇为H或者1～6个碳原子的烷基，n为15～100，m为0～100，其分子量为300～8000；步骤1)中所述不饱和酯类大单体的通式为：R₈COO(EO)_q(PO)_rOR₉表示，其中R₈为2～8个碳原子的不饱和烯烃基，R₉为H或者1～6个碳原子的烷基，q为15～100，r为0～100，其分子量为300～8000。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的不饱和聚醚大单体为烯丙基聚乙二醇、甲基烯丙基聚乙二醇、3-甲基-3-丁烯-1-聚乙二醇或2-甲基烯丙基聚乙二醇的一种或两种以上组合；步骤1)中所述不饱和酯类大单体为甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单甲醚(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯或聚乙二醇丙烯酸酯的一种或两种以上组合。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的烷基磷酸酯的通式为：(R₂O)(R₃O)(R₄O)P，其中R₂、R₃、R₄为H或含有1～10个碳原子的烷基。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的烷基磷酸酯为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丙酯、亚磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丙酯、亚磷酸单甲酯中、亚磷酸单乙酯或亚磷酸单丙酯的一种或两种以上组合。