[发明专利]一种大株红景天胶囊指纹图谱及其构建方法有效
申请号: | 201610490030.4 | 申请日: | 2016-06-28 |
公开(公告)号: | CN107543889B | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 萧伟;耿婷;刘光大;李艳静;黄文哲;王振中;赵祎武 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/86 | 分类号: | G01N30/86;G01N30/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红景天 胶囊 指纹 图谱 及其 构建 方法 | ||
1.一种大株红景天胶囊指纹图谱的建立方法,包括:
将大株红景天胶囊制备的供试品溶液通过高效液相色谱检测,并以10号峰红景天苷作为内参物,得到大株红景天胶囊指纹图谱;
以没食子酸、5-羟甲基糠醛、rhodiocyanoside A、3,4-二羟基苯甲酸、云杉苷、红景天苷、对羟基苯丙烯酸4-O-β-D-葡萄糖苷、酪醇、对羟基苯甲酸、没食子酸甲酯、岩白菜素、对羟基苯乙酸、丁香酸、6″-O-galloylsalidroside、草质素、草质素苷、红景天素、山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷作为对照品;
其中,色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C18;
所述检测的流动相为甲醇和0.1vol%甲酸水溶液;
所述流动相的洗脱为梯度洗脱;所述梯度洗脱中,以甲醇作为A相,以0.1vol%甲酸水溶液作为B相,洗脱程序为:0~10min,10~15%A;10~20min,15~25%A;20~30min,25~40%A;30~60min,40~60%A。
2.根据权利要求1所述的建立方法,其特征在于,所述检测的流速为0.8~1.2mL/min。
3.根据权利要求1所述的建立方法,其特征在于,所述检测的波长为270~280nm。
4.根据权利要求1所述的建立方法,其特征在于,所述将大株红景天胶囊制备的供试品溶液按照以下方法制备得到:
将大株红景天胶囊内容物溶于75vol%甲醇水溶液中,超声处理,得到供试品溶液。
5.根据权利要求4所述的建立方法,其特征在于,所述大株红景天胶囊内容物与所述甲醇水溶液的用量比为1g:(20~30)mL。
6.根据权利要求4所述的建立方法,其特征在于,所述超声处理的时间为50~70min。
7.根据权利要求1所述的建立方法,其特征在于,以红景天苷作为内参物,其相对保留时间为1.00,指纹图谱中其它共有峰的相对保留时间为0.29±0.01、0.34±0.02、0.37±0.02、0.40±0.02、0.48±0.02、0.59±0.03、0.67±0.03、0.91±0.05、0.94±0.05、1.04±0.05、1.07±0.05、1.12±0.06、1.59±0.08、1.78±0.09、1.95±0.10、2.31±0.12、2.34±0.12、2.64±0.13、2.70±0.14、2.82±0.14。
8.根据权利要求1所述的建立方法,其特征在于,以红景天苷作为内参物,其相对峰面积为1.00,指纹图谱中其它峰的相对峰面积为0.49±0.10、0.56±0.11、17.39±3.48、1.42±0.28、0.92±0.18、0.32±0.06、0.19±0.06、0.18±0.05、0.60±0.12、0.72±0.14、0.39±0.08、0.31±0.06、0.18±0.05、0.61±0.12、0.81±0.16、0.11±0.03、0.10±0.03、0.33±0.07、0.29±0.06、1.41±0.28。
9.根据权利要求7所述的建立方法,其特征在于,相对出峰时间为0.37±0.02、0.48±0.02、0.67±0.03、0.91±0.05、0.94±0.05、1.00、1.04±0.05、1.07±0.05、1.12±0.06、1.78±0.09、2.64±0.13、2.82±0.14时对应的化合物依次为没食子酸、5-羟甲基糠醛、3,4-二羟基苯甲酸、没食子酸-3-甲基醚、对羟基苯丙烯酸4-O-β-D-葡萄糖苷、红景天苷、酪醇、对羟基苯甲酸、没食子酸甲酯和岩白菜素、6″-O-galloylsalidroside(6″-氧-没食子酰基红景天甙)、草质素、草质素苷和红景天素。
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