[发明专利]一种高温高围压流体‑固体相互作用试验装置和试验方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温高围压流体-固体相互作用试验装置和试验方法，属于高温高压实验装置技术领域。

背景技术

高温高压实验是许多科学领域，如行星和地球科学、凝聚态物理学、化学、材料科学等研究领域的重要研究手段，并已经取得了许多重要研究成果。在地球科学中，高温高压实验为人们认识地球内部的物质组成和状态以及成岩成矿作用等提供了大量的实验数据。例如，通过对地幔岩石的高温高压实验研究，人们认识到地幔约650km的地震波不连续面是由于橄榄石/辉石-钙钛矿结构的相转变所致。在物理和化学领域，超高压可以使原子之间的距离缩短而发生电子层之间的相互作用，并使电子层结构发生改变而形成完全不同于常压下物质的化学键。例如，至今已经认识到在足够高的压力下任何物质都会发生非金属与金属态之间的转变。其中，钠和锂在高压下不仅发生金属态向绝缘体的转变，而且在室温和100万个大气压下发生熔化的现象至今仍无法理解和解释。在材料科学中，高压实验研究使人们认识到常压低温下为非超导的物质在高压低温下具有超导性质。例如，除了已知23种元素在常压低温下具有超导性质外，还发现有29种元素在高压下具有超导性质。除纯物质外，在高压条件下获得的Hg-Ba-Ca铜酸盐是至今具有最高超导温度的材料（在30Pa压力下的超导转变温度达164K）。这为寻找和合成超导物质指引了一条新的途径。另外，高温高压还可以将元素合成为许多具有重要或优良性质的新材料，如氮化硼等超硬材料、磁性材料、热电材料、储氢材料及太阳能材料等。近些年，高压（高温）实验也已经在油气成因以及生物学领域中得到应用。

在自然界（如地球内部、海底和水体）、工程技术（如机械、地质、海洋、火电、核电、锅炉、建筑、采掘、湿法冶金、化工、材料的水热合成与改性等）、科学探测（如超声钻探和海洋探测）和科学实验中，广泛存在高温/高压（静水压/差异应力）流体与固体间的相互作用。相互作用过程中的力学-化学耦合作用则使得相互作用过程变得复杂多样。一方面，在高温高压下，流体作用于固体样品时可使固体样品的组成（包括化学组成和物相组成）、结构（包括微观、介观和宏观）和性质（包括热力学性质，力学、声学、电学、热学、光谱学等物理性质，以及吸附、解吸、溶解、结晶、蚀变和电化学等化学性质）发生显著改变；而另一方面，处于高温高压的固体样品反过来又对流体的组成（包括化学组成、赋存品种和相态组成）、微观结构和性质（包括热力学性质，各种物理性质，以及氢逸度/活度、氧逸度/活度、水逸度/活度、Eh值和pH值等化学性质）产生重要影响。因此，高温高压流体-固体相互作用的实验研究即成了诸多科学技术领域极为重要的研究工作。然而，目前用于高温高压流体-固体相互作用实验研究的实验设备普遍存在工作温度压力较低、功能局限单一、集成度不高和体重过大而缺少灵活性等缺陷，严重阻碍了各领域在该方面的进展。

目前，根据加压方法，高温高压试验装置可分为静高压装置和动高压装置。静高压加压装置可以通过以下几种途径实现高温高压条件或环境：①高压釜装置，可以实现的温度和压力有限，一般低于800℃和200MPa；②大压力机，主要有多面顶式压力机和活塞-圆筒式压力机两种装置，多面顶压机可以产生三轴等压的静水压和三轴向不等压的压力场，可以实现的最高温度和压力分别约为2000℃和10GPa，可在高温高压条件下进行较大样品的物质相变、熔融、矿物或材料的合成等实验研究，活塞圆筒式压力机可以形成0～5GPa的准静水压，工作温度最高达1600℃；③金刚石压腔装置，可以实现超过6000℃的高温和500GPa压力的实验，几乎可进行地球内部所有物质的高温高压实验研究。动高压装置主要是冲击波和激光加压装置。可以进行压力达1000GPa的高温高压实验研究。

上述高压装置存在的问题主要有：

（1）在高温高压的静水压条件下，难以精确地独立控制温度和压力；（2）现有高压釜系统体积较大，难以与显微镜和各种光谱仪对接，无法原位观测固体样品的表面形貌特征和无法用光谱等手段原位测量反应产物。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种高温高围压流体-固体相互作用试验装置和试验方法，实现高温高围压下原位观测固体的表面显微形貌特征并测量固体表面及溶液中的反应产物，温度达到700℃，围压压力达到200MPa，测试更加精确可靠，以解决目前国内外同类试验装置中存在的上述种种问题。