[发明专利]一种小分子有机凝胶因子及制备方法与有机凝胶有效

专利信息
申请号: 201610501085.0 申请日: 2016-06-30
公开(公告)号: CN106146347B 公开(公告)日: 2017-12-26
发明(设计)人: 辛红;曹慧群;魏波;黄蕾;朱钊鹏 申请(专利权)人: 深圳大学
主分类号: C07C255/57 分类号: C07C255/57;C07C253/30
代理公司: 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)44268 代理人: 王永文,刘文求
地址: 518060 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子 有机 凝胶 因子 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种小分子有机凝胶因子,其特征在于,所述小分子有机凝胶因子为N-(3,5-烷氧基苯甲酰基)-N’-(4’-氰基苯甲酰基)肼,其结构式如下:

;其中,n为8或12;

所述小分子有机凝胶因子能使石油醚、苯、甲苯、环己烷、乙醇、1,2-二氯乙烷凝胶化。

2.一种如权利要求1所述的小分子有机凝胶因子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

取3,5-二羟基苯甲酸甲酯溶于溶剂中,加入溴代辛烷或溴代十二烷、无水碳酸钾、碘化钾,搅拌回流至反应完毕后,趁热过滤,弃去滤渣,滤液冷却后过滤得粗产物,粗产物再用溶剂重结晶,烘干后得3,5-二烷氧基苯甲酸甲酯;

取3,5-二烷氧基苯甲酸甲酯溶于溶剂中,加入水合肼,回流至反应完毕后,冷冻至晶体析出,过滤出晶体、水洗,再用溶剂重结晶,烘干后得3,5-二烷氧基苯甲酰肼;

取3,5-二烷氧基苯甲酰肼溶于四氢呋喃中,制成无色透明溶液;再将对硝基苯甲酰氯溶于无色透明溶液中,边搅拌边将溶有对硝基苯甲酰氯的无色透明溶液慢慢加入3,5-二烷氧基苯甲酰肼中,混合均匀后滴加吡啶,回流至反应完毕后,加热蒸出部分四氢呋喃,将反应液冷冻过夜,抽滤除固体,重结晶,烘干后得N-(3,5-烷氧基苯甲酰基)-N’-(4’-氰基苯甲酰基)肼。

3.一种利用如权利要求1所述的小分子有机凝胶因子制备有机凝胶的方法,其特征在于,包括以下步骤:

将N-(3,5-烷氧基苯甲酰基)-N’-(4’-氰基苯甲酰基)肼加入到一个密封的小瓶中,然后加入有机溶剂,加热使N-(3,5-烷氧基苯甲酰基)-N’-(4’-氰基苯甲酰基)肼全部溶解,然后冷却至室温或直接放入冰箱冷却,得到有机凝胶。

4.根据权利要求3所述的利用小分子有机凝胶因子制备有机凝胶的方法,其特征在于,还包括步骤:

将得到的有机凝胶放入冰箱中,松开瓶盖,瓶盖搭在瓶口,在3~5℃条件下除去有机溶剂,制得干凝胶。

5.根据权利要求3所述的利用小分子有机凝胶因子制备有机凝胶的方法,其特征在于,检测已经形成有机凝胶的方法包括:

将小瓶倒置后,瓶中有机溶剂全部固定不动,则确定已经形成有机凝胶。

6.根据权利要求3所述的利用小分子有机凝胶因子制备有机凝胶的方法,其特征在于,所述有机溶剂为石油醚、苯、甲苯、环己烷、乙醇、1,2-二氯乙烷中的一种。

7.根据权利要求3所述的利用小分子有机凝胶因子制备有机凝胶的方法,其特征在于,所述有机凝胶为不透明有机凝胶。

8.根据权利要求4所述的利用小分子有机凝胶因子制备有机凝胶的方法,其特征在于,N-(3,5-烷氧基苯甲酰基)-N’-(4’-氰基苯甲酰基)肼在有机溶剂中形成的干凝胶是由直径不等的纤维束组成的,所述纤维束是由直径为几百纳米的纤维组成,纤维之间或纤维束之间有结点相关联,形成三维网络结构。

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