[发明专利]一种菊酯类农药磁性分子印迹聚合物的制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201610501494.0 申请日: 2016-06-30
公开(公告)号: CN106008787B 公开(公告)日: 2018-04-10
发明(设计)人: 刘国霞;贾冬梅;王丽;张新;曹允洁 申请(专利权)人: 滨州学院
主分类号: C08F220/06 分类号: C08F220/06;C08F220/56;C08F220/58;C08F220/60;C08F212/12;C08F222/38;C08F222/14;C08F2/44;C08F2/18;C08F8/36;C08J9/26;C08K9/10;C08K3/22
代理公司: 北京天盾知识产权代理有限公司11421 代理人: 王洪臣
地址: 256600 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 菊酯类 农药 磁性 分子 印迹 聚合物 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种菊酯类农药磁性分子印迹聚合物的制备方法,其具体包括如下步骤:

1)聚乙二醇包覆的Fe3O4磁性液体制备:精确称量摩尔比为2:1的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O,溶解于100mL 去离子水中,机械搅拌10min混匀,然后加入到过量的聚乙二醇4000溶液中,在氮气保护下,快速滴加浓氨水至pH=9,在60-80℃水浴和强力搅拌条件下反应45min,自然降温至室温,然后将反应产物离心分离,用去离子水洗涤数次至pH=7 并且用AgNO3滴定过滤液无白色沉淀现象出现,将产物超声分散到一定量的去离子水中,即得聚乙二醇4000包覆Fe3O4 磁性液体;

2)单分散磁性聚合物微球的制备:将功能单体溶解到含有10~20mmol交联剂和引发剂的乙腈溶液中,控制反应温度为40~60℃进行预反应,反应30~40min后向反应液中加入聚乙二醇包覆的Fe3O4磁性液体,在引发剂的作用下经悬浮聚合反应制备得到单分散磁性聚合物微球;

3)模板分子与磺酸基功能基团的复合反应液制备:将模板分子氯氰菊酯和磺酸基功能化试剂加入到二甲基亚砜中,超声分散2~4min后在60~80℃水浴条件下,磁力搅拌反应2.5~4小时,即得模板分子与磺酸基功能基团的复合反应液;

4)氯氰菊酯的磺酸基功能化磁性分子印迹聚合物的制备:将制得的单分散磁性聚合物微球,加入到模板分子与磺酸基功能基团的复合微乳液中,超声分散3~5min后在水浴40~60℃条件下磁力搅拌反应8~10小时,过滤后使用去离子水洗涤单分散磁性聚合物微球至pH为6~8,再用正丁醇超声洗涤至模板分子不被检出,50~80℃真空干燥3-5小时,即得具有核壳结构的氯氰菊酯的磺酸基功能化磁性分子印迹聚合物。

2.根据权利要求1所述的菊酯类农药磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述的功能单体包括甲基丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸、N-丙烯酰基丙氨酸、4-乙烯基苯乙烯,所述的交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯,所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾。

3.根据权利要求1所述的菊酯类农药磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述氯氰菊酯与乙腈的摩尔比为15-18:1。

4.根据权利要求1所述的菊酯类农药磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中模板分子与磺酸基功能试剂的质量体积比为1:2-4。

5.根据权利要求1所述的菊酯类农药磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中模板分子与二甲基亚砜的质量体积比为1:20-100。

6.根据权利要求1所述的菊酯类农药磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤3)和步骤4)中磁力搅拌反应中的搅拌速度为300~450转/分钟。

7.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的菊酯类农药磁性分子印迹聚合物。

8.权利要求7所述的菊酯类农药磁性分子印迹聚合物在处理含菊酯类农药废水中的应用。

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