[发明专利]一种医疗用Zr‑2.5Nb合金铸锭的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有色金属加工技术领域，具体涉及一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法。

背景技术

Zr-2.5Nb合金名义成分为：Zr-2.5Nb-0.1O，由于其良好的耐腐蚀性能和生物相容性能，主要使用在核电和医用植入方面。医用植入材料对材料的杂质元素含量水平要求非常严格，一些杂质元素含量的超标会大幅度降低合金的耐腐蚀性，一些杂质元素含量的超标会对人体健康带来危害。因此控制Zr-2.5Nb合金的杂质元素含量是铸锭生产的关键。

此锆合金含有3个主元素，其中Nb元素为高熔点难熔、易偏析元素，且Nb元素与O元素成分范围较窄。此外，标准还要求了20多个杂质元素的控制。杂质元素含量的控制水平需非常高(如Hf≤0.01％、N≤0.008％、H≤0.0025％等)，否则会影响后续棒材力学性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法，能够有效控制Zr-2.5Nb合金铸锭中杂质元素的含量。

本发明所采用的技术方案是：一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1，混料：

以核级海绵锆，与高纯Nb粉和高纯ZrO₂为原料，采用混布料方法进行混料；

步骤2，自耗电极压制及焊接：

将步骤1混好的物料压制为电极块，并采用非钨极氩气保护等离子箱将压制好的电极块焊接为自耗电极；

步骤3，熔炼：

采用真空自耗电弧炉对步骤2得到的自耗电极进行3-5次真空熔炼，即得到医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭。

本发明的特点还在于，

步骤1中海绵锆、Nb粉和ZrO₂混合后元素质量百分比为：Nb为2.0％～3.0％、O为0.07％～0.15％，其余为Zr，以上组分质量百分比之和为100％。

步骤2中压强≥15MPa，保压时间≥3s。

步骤2中焊接的电流≥250A，焊接电压≥40V。

步骤3中第一次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ160～Φ280mm，熔前真空≤2.0Pa，熔炼电压20～40V，熔炼电流3～15KA，漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用直流1～10A，熔炼后冷却时间大于等于4小时。

步骤3中第二次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ220mm～Φ360mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压20～40V，熔炼电流5～20kA；漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用交流1～15A之间，熔炼后冷却时间≥5小时。

步骤3中第三次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ280mm～Φ440mm，熔前真空≤0.8Pa，熔炼电压25～45V，熔炼电流10～25kA；漏气率≤0.5Pa/min，稳弧电流采用交流5～20A之间，熔炼后冷却时间≥6小时。

步骤3中第四次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ360mm～Φ560mm，熔前真空≤0.8Pa，熔炼电压25～45V，熔炼电流10～25kA；漏气率≤0.5Pa/min，稳弧电流采用交流5～20A之间，熔炼后冷却时间≥7小时。

步骤3中第五次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ640mm，熔前真空≤0.8Pa，熔炼电压25～45V，熔炼电流10～30kA；漏气率≤0.5Pa/min，稳弧电流采用交流8～20A之间，熔炼后冷却时间≥8小时。

步骤3中每次熔炼后将铸锭做平头处理，并掉头进行下一次熔炼。

本发明的有益效果是，一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法，通过合理的合金比例进行混料，对自耗电极进行多次真空熔炼并合理控制熔炼的工艺参数，能使Zr-2.5Nb合金铸锭各组元成分充分合金化和均匀化，杂质元素含量低，铸锭质量水平较高。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种医疗用Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1，混料：

按照元素质量百分比为：Nb为2.0％～3.0％、O为0.07％～0.15％，其余为Zr，以上组分质量百分比之和为100％，选用核级海绵锆，与高纯Nb粉以及高纯ZrO₂按比例配入，采用混布料方法进行混料；

步骤2，自耗电极压制及焊接：