[发明专利]一种整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201610509907.X | 申请日: | 2016-07-01 |
公开(公告)号: | CN107552050B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 李鑫恒;吴丽琼 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J35/10 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;沈金辉 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 整体 式介孔碳 负载 氧化物 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂的制备方法,其包括以下步骤:
将整体式介孔碳材料置于质量分数为10%-30%的稀硝酸溶液或质量分数为10%-30%的王水溶液中进行超声处理0.5h-10h,然后在20℃-60℃温度下搅拌浸泡1h-3h,进行酸化处理;
将经酸化处理的整体式介孔碳材料离心分离,洗涤至中性,并在40℃-150℃温度下干燥4h-48h,得到干燥的经酸化处理的整体式介孔碳材料;
将所述干燥的经酸化处理的整体式介孔碳材料溶于超纯水,配制成水溶液,然后加入铁前驱物搅拌均匀,随后加入沉淀剂,通过换气处理通入氮气,在10℃-40℃条件下搅拌、反应2h-10h,得到粗产物;
将所述粗产物依次用水和乙醇洗涤至中性,然后在40℃-100℃温度下真空干燥4h-24h,得到整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂;
其中,所述铁前驱物采用FeCl2、FeCl3、Fe(NO3)2、Fe(NO3)3中的一种或几种的组合;
所述整体式介孔碳材料为实验室自制的由生物质模板制备的整体式介孔碳材料,该整体式介孔碳材料的孔道直径为2nm-50nm,总孔容积为0.1cm3/g-2cm3/g,BET比表面积为100m2/g-1500m2/g;
所述铁前驱物的用量以其所含的铁的物质的量计,所述铁前驱物与整体式介孔碳材料的摩尔比为(0.01-1):1;
所述沉淀剂采用氨水,以所述铁前驱物中所含的铁的物质的量计,所述氨水与所述铁前驱物的摩尔比为(2×104-0.01):1;
所得整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂的负载率为0.01wt%-10wt%,铁氧化物的粒径为2nm-40nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述铁前驱物为含有Fe2+和Fe3+的混合铁前驱物,得到的整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂为整体式介孔碳负载的四氧化三铁氧化物催化剂,其中,Fe2+和Fe3+的摩尔比为(1-3):(1.5-9);
或者,所述铁前驱物为只含有Fe2+的铁前驱物,得到的整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂为整体式介孔碳负载的三氧化二铁氧化物催化剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述干燥的温度为40℃-120℃,时间为4h-16h。
4.一种整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂,其以整体式介孔碳为载体,以负载的铁氧化物为催化剂活性物质,其特征在于:所述整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂是由权利要求1-3任一项所述的整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂的制备方法制得的。
5.根据权利要求4所述的整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂,其特征在于:以所含铁的质量计,所述整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂的负载率为0.01wt%-10wt%。
6.根据权利要求5所述的整体式介孔碳负载的铁氧化物催化剂,其特征在于:所述铁氧化物的粒径为2nm-40nm。
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