[发明专利]一种含邻苯二胺衍生物合Cd(Ⅱ)的聚合配合物染料敏化剂及其制备方法有效
申请号: | 201610510212.3 | 申请日: | 2016-07-01 |
公开(公告)号: | CN106008929B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
发明(设计)人: | 钟超凡;陈天祺;刘晔;陈旭;夏畅;万婷 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C09B69/10;H01G9/20 |
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地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含邻苯二胺 衍生物 cd 聚合 配合 染料 敏化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含邻苯二胺衍生物合Cd(Ⅱ)的聚合配合物染料敏化剂,其结构式如下:
式1 聚合配合物PIDT-NCd的结构。
2.根据权利要求1所述的一种含邻苯二胺衍生物合Cd(Ⅱ)的聚合配合物染料敏化剂,其制备方法为:
(1)配体N,N’-双(4-溴亚苄基)-1,2-苯二胺的制备:
将三颈烧瓶中4-溴苯甲醛的无水乙醇溶液升温至50℃-80℃,搅拌下缓慢逐滴滴加邻苯二胺无水乙醇溶液,并在加入少量无水ZnCl2后恒温反应2-8 h;
反应完成后冷却,减压旋转蒸馏除去一多半溶剂,并置于冰箱中在0-10℃下过夜,将结晶产物再次用无水乙醇重结晶,得到配体N,N’-双(4-溴亚苄基)-1,2-苯二胺,产物为白色粉末晶体;
(2)Cd(II)配合物(NCd)的合成:
将一定量的配体N,N’-双(4-溴亚苄基)-1,2-苯二胺和2-氰基-3-(8-羟基喹啉-5-基)丙烯酸溶解在三颈烧瓶的四氢呋喃(THF)中,在搅拌下用滴液漏斗滴加Cd(CH3COO)2•2H2O无水甲醇溶液,升温至回流反应6-24h,反应完后冷却结晶,结晶物用无水甲醇重结晶两次,得到黄色粉末的邻苯二胺衍生物8-羟基喹啉衍生物合镉(II)配合物NCd;
(3)聚合配合物PIDT-NCd的合成:
在氮气保护下将上(2)步合成得到的配合物NCd和单体引达省并二溴噻吩、双(三苯基膦)氯化镍、三苯基膦和2,2’-联吡啶溶解在单颈烧瓶的DMF溶剂中,升温至80-100ºC,反应36~72小时,反应结束后倒入大量无水乙醇溶液中,冷却过滤,并用无水乙醇洗涤得到黄色固体邻苯二胺衍生物合Cd(Ⅱ)的聚合配合物染料敏化剂PIDT-NCd。
3.根据权利要求1所述的一种含邻苯二胺衍生物合Cd(Ⅱ)的聚合配合物染料敏化剂,其用途是在染料敏化太阳能电池中用作染料敏化剂。
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