[发明专利]一种均相水热法制备花状Cu2V2O7材料的方法及制备的Cu2V2O7材料

说明书

技术领域

本发明属于电池的电极材料技术领域，涉及一种Cu₂V₂O₇材料及其制备方法，特别涉及一种均相水热法制备花状Cu₂V₂O₇材料的方法及制备的Cu₂V₂O₇材料。

背景技术

锂离子具有能量密度高、功率密度高、循环寿命长、使用温度范围宽、无记忆效应等优点，在各领域得到广泛的应用。但目前商业化的锂离子电池负极材料主要以石墨为主，但其较小的理论容量(372mAh/g)，而且它还存在一定的安全隐患，这些缺点限制了其的应用。

具有层状结构的Cu₂V₂O₇在嵌入/脱嵌锂离子过程中可以进行多步还原(Cu²⁺/Cu⁺及Cu⁺/Cu⁰)，被认为是具有潜在应用价值的锂离子电池负极材料[Cheng F,Chen J.Transition metal vanadium oxides and vanadate materials for lithium batteries[J].Journal of Materials Chemistry,2011,21(27):9841-9848.]。由于铜的多步还原性，Cu₂V₂O₇能够提供更高的能量密度。

Cu₂V₂O₇的合成方法主要是高温固相法[Hillel T,Ein-Eli Y.Copper vanadate as promising high voltage cathodes for Li thermal batteries[J].Journal of Power Sources,2013,229:112-116]、溶胶凝胶法[郭光辉,陈珊,刘芳芳,等.Cu₂V₂O₇的合成及电化学性能[J].有色金属：冶炼部分,2014(2):57-60.]等。高温固相法合成操作简单，但需要长时间高温处理，且产物形貌无法控制。溶胶-凝胶法工艺复杂，反应条件苛刻，难以实现大规模工业化生产，且后续部分同样需要高温处理。这两种方法在工业化制备过程中均会使得成本急剧增加，同时高温烧结也会对产物的电化学性能产生影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种均相水热法制备花状Cu₂V₂O₇材料的方法，该方法采用低 温水热法，通过原位拓扑生长技术，制备出具有良好的电化学性能的花状Cu₂V₂O₇材料，该方法操作简单，重复性高，生产成本低，适合工业化生产。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种均相水热法制备花状Cu₂V₂O₇材料的方法，包括以下步骤：

1)将氧化亚铜分散于去离子水中，分散均匀后加入偏钒酸铵粉体，搅拌均匀，得到反应前驱液；其中，氧化亚铜与偏钒酸铵比为0.125g：0.102g；

2)将反应前躯液在100～200℃下，水热反应5～48h，待反应结束后，冷却至室温，然后离心洗涤沉淀，将沉淀干燥，得到粉体；

3)将粉体进行烧结，脱去结晶水，所得粉体即为花状Cu₂V₂O₇材料。

本发明进一步的改进在于，所述的步骤1)中偏钒酸铵为分析纯。

本发明进一步的改进在于，所述的步骤1)中氧化亚铜与去离子水的比为0.125g：80mL。

本发明进一步的改进在于，所述的步骤1)中分散均匀采用采用磁力搅拌，搅拌的时间为0.5～5h。

本发明进一步的改进在于，所述的步骤1)中搅拌时间为1～5h。

本发明进一步的改进在于，所述的步骤2)中的水热反应时水热釜的填充比为30％～70％。

本发明进一步的改进在于，所述的步骤2)中的离心洗涤的转速为8000转/min。

本发明进一步的改进在于，所述的步骤2)中的干燥的温度为50～100℃，干燥的时间为2～12h。