[发明专利]一种鉴别精炼植物油中地沟油掺假的方法

说明书

技术领域

本发明旨在鉴别地沟油掺假精炼植物油，具体是采用ESR自旋捕获方法，属于食品工程领域。

背景技术

使用过并且严重氧化的油被称为地沟油。精炼植物油经过煎炸或者烹饪环节，在高温长时间加热下，油中不饱和脂肪酸易于氧化，会发生氧化、聚合和水解反应，这些反应会生成一系列极性大于甘油三酯的物质，如极性聚合脂质、甘油三酯氧化物、氧化甘二酯、脂肪酸等，此类物质具有羧基、醛基和羟基等含氧基团，导致油脂的品质下降，如粘度增大，颜色加深，传热下降等，食用后会对人体健康产生危害。

对地沟油进行再加工精炼过程，能够除去地沟油中易挥发和显色物质，使地沟油在感官上同精炼植物油差别不大，但是无法除去地沟油中不易挥发的长链聚合脂质。因此将地沟油部分或全部加入精炼植物油进入销售环节，很难通过常规手段进行检测。目前鉴别地沟油的检测方法主要为低场核磁等手段，是根据不同掺假程度的精炼植物油弛豫时间的差异，建立弛豫时间与掺杂地沟油比例的线性回归方程，确定精炼植物油中地沟油的掺杂比例。但此方法存在灵敏度不高的缺点，因此，需要一种高效、高灵敏度的新方法来代替传统的低场核磁方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种鉴别掺假精炼植物油的方法，它是以电子自旋捕获技术作为手段，通过对比精炼植物油掺假前后自由基谱图变化情况判断是否存在掺假现象，当初始自由基强度超过0.1时认为样品中掺有地沟油。进一步地，建立自由基强度与掺假率的标准曲线，根据标准曲线对精炼植物油中地沟油掺假比例进行定量。

所述方法包括ESR自旋捕获检测和波谱解析；ESR自旋捕获检测是采用电子顺磁共振自旋捕获技术，将待测样品和PBN甲苯溶液共同置于核磁管中漩涡震荡溶解，进行ESR检测；PBN甲苯溶液为α-苯基-N-叔丁基氮氧化物溶于甲苯的溶液；波谱解析是通过布鲁克Xonen软件对ESR检测获得的波谱进行解析，以波谱中待测样品自由基强度对应的峰强度作为鉴定存在地沟油掺假的指标。

所述地沟油为快餐厅中收集来的煎炸老油。

所述PBN在检测体系中的终浓度为20-30mM。

所述PBN溶液的配置方法为称取PBN样品溶于经氮吹脱氧后的甲苯中，使其浓度为100-150mM。

所述ESR检测的条件为：控制检测温度为138～142℃，中心场强3360G；扫描宽度100G；分辨率1024点；微波功率20mW；调制幅度1.0G；调制功率100kHz；时间常数20.48ms。

所述波谱解析是以峰强度表示待测样品自由基强度，以保留时间为2min时检测得到的初始自由基强度进行自由基掺假鉴别。

所述精炼植物油包括大豆油、菜籽油和花生油。

所述地沟油经过精炼脱色处理；所述精炼脱色处理步骤为：向地沟油中加入5％活性黏土，加热到100℃，真空下慢速旋转30min，然后5000r/m离心10min，取上清液。

在本发明的一个实施例中，所述方法是通过以下步骤完成的：

(a)ESR检测：将100μL掺假精炼植物油和20μL 150mM PBN溶液置于核磁管中漩涡震荡溶解，进行ESR检测。

(b)波谱解析：通过布鲁克Xonen软件对波谱进行解析。

所述步骤(a)的掺假精炼植物油，地沟油为在快餐厅中收集来的煎炸老油，加入5％活性黏土，加热到100℃，真空下慢速旋转30min，然后5000r/min离心10min，取上清液。

所述的步骤(a)的150mM PBN溶液，其配置方法为称取一定量的PBN样品溶于氮吹脱氧的甲苯中，使其浓度为150mM。

所述的步骤(a)的ESR检测，所用ESR为布鲁克EMXplus-10/12型号，通过控温软件控制检测器温度为140℃，ESR检测条件为：中心场强：3360G；扫描宽度：100G；分辨率：1024点；微波功率：20mW；调制幅度：1.0G；调制功率：100kHz；时间常数：20.48ms。

所述的步骤(b)的波谱解析，通过对检测获得的图谱进行波谱解析，研究波谱谱图的超精细分离常数和g值；通过布鲁克Xonen软件优化图谱信噪比，自由基加成物参数对比可通过网络公开数据库(http://epr.niehs.nih.gov/)查询，

所述的步骤(b)的波谱解析，通过对检测获得的图谱进行解析，研究不同的掺假率，用峰强度代替峰面积研究自由基强度，即以PBN自由基加成物强度△App来表现自由基浓度；以样品2min检测得到的初始自由基强度进行自由基掺假鉴别，初始自由基强度超过0.1时认为样品中掺有地沟油。