[发明专利]一种非晶态锂锌铁氧体空心微珠低频吸波材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种非晶态锂锌铁氧体空心微珠低频吸波材料的制备方法，属于电磁功能材料领域。

背景技术

隐身技术是传统伪装技术走向高技术化的发展和延伸，对于现代兵器的生存及作战能力的影响不断增大，这就要求应用可大量吸收高频段雷达波的吸波材料，因此，国内外主要的研究资金和人力资源主要集中于高频吸波材料(8-20GHz)的研发上，该研究已日趋成熟，而8GHz以下的低频吸波材料的研究则相对缺乏，不仅难以满足军用大波长电磁波的屏蔽需求，还存在民用方面的重大问题隐患。

锂锌铁氧体原料便宜，来源广泛、生产工艺简单稳定，具有矩形磁滞回线、高居里温度、剩磁对应力敏感性低、温度稳定性好等特点，不仅是很好的旋磁和矩材料，也是一种在0.5-8GHz低频范围内应用的软磁铁氧体材料，目前国内已有余忠、江红等人研究了锂锌铁氧体的制备和吸波性能，国外Gruskova等人研究了锂锌铁氧体Ti、Bi、Mn等元素取代后的低频吸波性能。像其他铁氧体一样，锂锌铁氧体也同样存在频带窄、密度大、匹配厚度大、低频吸收波性能难以调控等特点，难以满足现代隐身领域“薄、轻、宽、强”的吸波要求。

与传统的晶态材料相比，非晶材料电阻率高，具有高的饱和磁化强度，是一种有着低频吸波潜力的新型吸波材料。本专利旨在通过特定工艺方法制备非晶态锂锌铁氧体空心微珠，在解决传统锂锌铁氧体密度大的同时，有效改善其低频吸波性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是创立非晶态锂锌铁氧体空心微珠低频吸波材料的制备方法。这种方法采用低成本的原料、简易的设备和简便的工艺，制备轻质化的低频吸波性能优异的非晶态锂锌铁氧体空心微珠。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

1以Fe粉、Li₂CO₃粉、ZnO粉、Fe₂O₃粉、KClO₄粉、Bi₂O₃粉、蔗糖和环氧树脂为原料制备功能团聚粉。

2将团聚粉引入自蔓延喷枪的氧乙炔火焰场中进行熔射，使团聚粉在飞行过程中迅速发生自蔓延反应，反应放热再加上高温氧乙炔火焰(约3500K)的双重作用使体系温度超过反应产物的熔点并形成熔滴，同时环氧树脂和蔗糖等有机物高温燃烧产生大量气体。

3将熔滴射入15wt.％NaCl水溶液中实现超大过冷度冷却，使气体来不及逸出而保留在熔滴内部，最终原位合成了具有空心结构的非晶态微珠。由于NaCl会在熔滴表面析出并爆裂，破坏了蒸汽膜，使熔滴的冷却提前进入泡状沸腾阶段，显著缩短了熔滴的冷却时间，进而极大提高其熔滴的冷却速率，使熔滴在冷却过程中形成了超大过冷度，造成结晶驱动力增大，同时晶核的形成和长大受到了明显抑制，为非晶态空心微珠的形成提供了热力学和动力学条件。在该实验中，通过火焰场的高温点燃自蔓延反应，反应一经点燃，便可自我维持，无需外界提供能量，火焰场仅起到熔融团聚粉和推进融滴的作用。

4将获得的非晶态锂锌铁氧体空心微珠先后进行过滤、收集、烘干等步骤，并采用超声分散避免其团聚，最终获得成品。

5将上述非晶态锂锌铁氧体空心微珠成品在网络矢量分析仪上进行电磁参数测定，并通过matlab软件计算反射率曲线，获得低频吸波性能。

本发明在制备非晶态锂锌铁氧体空心微珠低频吸波材料的过程中，可通过调整团聚粉大小，获得体积可调的液态溶滴，最终获得粒径可控的非晶态空心微珠吸波材料；可通过选择合适的发泡剂、调整其加入量、进行适当改性以及多种发泡剂复合等方式，调节其发气量，实现对空心结构的调控。本发明设备简单、工艺灵活、适应性强、反应原料和制造运行成本低廉。本发明所涉及的方法可应用于军事和民用工业中所要求的低频吸波材料的制备。

附图说明

图1为本发明技术制备非晶态锂锌铁氧体空心微珠的基本原理图。

图2为本发明技术制得的非晶态锂锌铁氧体空心微珠SEM图。

图3为本发明技术制得的非晶态锂锌铁氧体空心微珠XRD分析图。

图4为本发明技术制得的非晶态锂锌铁氧体空心微珠透射电镜选区电子衍射图。

图5为本发明技术制得的非晶态锂锌铁氧体空心微珠吸波试样在不同厚度下反射率曲线图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，通过以下实施例进一步阐述本发明的内容。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，本领域的技术人员根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，均属于本发明保护范围。