[发明专利]一种废SCR脱硝催化剂中金属钨和钒的分离、回收方法有效
申请号: | 201610520660.1 | 申请日: | 2016-07-01 |
公开(公告)号: | CN106048230B | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 贾勇;丁万丽;陈光;吴胜华;陈宜华;丁希楼;戴波;李智芳 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B34/36;C22B34/22 |
代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 243002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 scr 催化剂 金属 分离 回收 方法 | ||
1.一种废SCR脱硝催化剂中金属钨和钒的分离、回收方法,其特征在于,该方法包含以下步骤:
(1)酸性浸出液的制备
a、用清洁干燥的压缩空气吹扫废SCR脱硝催化剂,去除催化剂表面沉积的飞灰后研磨成粉末状,用不小于100目的标准筛过筛并将其烘干;
b、将碳酸钠与步骤a所得的催化剂粉末按质量比0.5~1.6:1混合均匀后,将所得的混合物在700~900℃的温度下焙烧1~5h,得到烧结块;
c、将上述b所得的烧结块置于体积比2%~10%的稀硫酸溶液中,液固比为5~15:1,同时采用磁力搅拌的方式使溶液中的混合物呈悬浮态,在35℃~90℃下对混合物浸出1~5h,最后对混合溶液进行抽滤,得到含W和V的酸性浸出液;
(2)酸性浸出液中W和V的萃取
a、用硫酸调节步骤(1)所得酸性浸出液的pH至1.00~3.50;
b、取上述a中得到的酸性浸出液于分液漏斗中,向其中加入三正辛胺+异癸醇的煤油溶液作为萃取剂,控制萃取剂与酸性浸出液的体积比为0.5~10:20,震荡分液漏斗使酸性浸出液与萃取剂混合均匀,将W和V转移进入有机相,静置5~30min后放出下层水相,得到萃取有机相;
所述三正辛胺的体积浓度为2%~15%,所述异癸醇的体积浓度为2%~12%;(3)萃取有机相中W和V的反萃取及分离、回收
a、以NaOH作为反萃取剂,向步骤(2)所得的萃取有机相中加入NaOH溶液,将W和V从萃取有机相中分离出来进入下层水相;
所述NaOH的浓度为0.25~1.25mol/L,所述萃取有机相与NaOH的体积比为0.25~2:1;
b、用H2SO4调节上述a所得水相的pH值为8后,加入过量的NH4Cl,在80℃条件下使钒以偏钒酸铵形式沉淀析出,然后将沉淀物过滤后焙烧,得到V2O5产品;
c、向上述b沉钒后的二次滤液中继续加H2SO4调节pH为1.5后,再加入过量CaCl2沉钨,过滤得到的CaWO4沉淀经盐酸酸洗后焙烧即得WO3产品。
2.如权利要求1所述的废SCR脱硝催化剂中金属钨和钒的分离、回收方法,其特征在于,所述步骤(1)中:碳酸钠与废SCR脱硝催化剂的质量比为1.2:1,焙烧温度为800℃,焙烧时间为3h,稀硫酸浓度为2%,液固比为8:1,浸出时间为4h。
3.如权利要求1所述的废SCR脱硝催化剂中金属钨和钒的分离、回收方法,其特征在于,所述步骤(2)中:用硫酸调节酸性浸出液的pH至2.50,萃取剂与酸性浸出液的体积比为1:10,三正辛胺的体积浓度为12%,异癸醇的体积浓度为10%,萃取静置时间为15min。
4.如权利要求1所述的废SCR脱硝催化剂中金属钨和钒的分离、回收方法,其特征在于,所述步骤(3)中:NaOH的浓度为0.75mol/L,萃取有机相与NaOH的体积比为1:3。
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