[发明专利]一种电子级超高纯碘的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备领域，具体是一种电子级超高纯碘的制备方法。

背景技术

碘的资源作为当今工业领域关注的重大问题，在世界范围分布广，但含量较少，不易于开采。从而使人们对碘的资源充分利用越来越关注。碘对各个领域有重要作用，一方面，碘对人体健康有重要作用，并且在工业、农业和尖端科技方面也有重要用途；另一方面，如果对含碘废液不加以处理而直接排放会带来环境污染。所以，碘的生产及回收越来越受到各国的重视。而在各个领域里的应用都是精碘，精制碘的方法还处于探索阶段，所以越来越多的人对碘的精制方法更为关注。工业精制碘主要有以下几种方法，但其存在一定弊端。(1)熔融法：碘的熔点为113.5℃，可先加热至熔融除杂，结晶得精碘。其方法是称取定量的粗碘加入适量的浓硫酸，加热搅拌至113.5℃以上，保持温度不变，反应完全后趁热倒出，可得精碘。此方法操作简单，但含杂质较多，纯度不高。(2)CCL4萃取法：萃取法是用乙醚/四氯化碳的混合液为溶剂萃取的方法。碘易溶有机溶剂，微溶于水。将粗碘溶于乙醚/四氯化碳溶液中，萃取得精碘。此方法操作复杂，且萃取后要二次提取使产率降低。(3)蒸气蒸馏法：用过热水蒸汽通粗碘升华，收集得。方法是将粗碘放入烧瓶中，通入加饱和碘水，接出，插入吸收液，置冰浴中冷却，使碘析出。加热要快，以免碘都留到后蒸出。水与碘蒸汽一起通入吸收液到无紫色气体后，取管，停止加热，冷却，使碘析出，过滤得精碘。此方法产率低，不适合工业生产。(4)升华法：将粗碘放入干燥的烧杯中。口部放一适合的带有单口塞的三口圆底烧瓶，通入自来水，起冷凝作用，调节水流。加热烧杯，升华后冷却，把蒸馏瓶底部和烧杯壁的固体碘刮下，得高纯度的碘。但回收率较低，浪费原料。

发明专利内容

本发明专利提供一种电子级超高纯碘的制备方法，以解决上述背景技术中提出的不节能环保的问题。

本发明采用如下技术方案：一种电子级超高纯碘的制备方法，是将碘加入到有机溶剂中，加热回流直至碘完全的溶解于有机溶剂中，冷却后加入浓硫酸，碘质量和浓硫酸体积的比例以除去碘中的水分为准；加热回流4-6小时后，趁热分出浓硫酸，将有机溶剂蒸干，蒸干后风干或用泵抽一段时间直至有机溶剂全部抽出，即得到高纯碘。

上述一种电子级超高纯碘的制备方法，其中：有机溶剂为四氯化碳、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲苯、苯、乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷、氯苯、DMSO、DMF、正己烷或石油醚等对浓硫酸稳定的有机溶剂。

上述一种电子级超高纯碘的制备方法，其中：回流的最佳时间为：6小时。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知，有机溶剂，利用碘在有机溶剂中高低温溶解大差异结晶出碘，同时在有机溶剂中加入少量的硫酸以除去粗碘中的水分，得到纯度高的碘。反应温度较低。

硫酸用量较少。搅拌容易，准均相除水，除水比较彻底，无机微量杂质可能除去大部分或除干净，碘回收充分，残余碘参与循环套用。整体无碘损失，无大量废物产生，硫酸交回总公司用于粗碘提出，有机溶剂可反复套用。后面可接升华装置，进一步除微量金属离子或非金属离子，得到医药级碘。使用本发明所述的方法可以得到高纯度的单质碘，提纯后的单质碘纯度可以达到99.9％以上，在最佳条件下纯度可以达到更高。

具体实施方式

实施例：1、溶碘釜，2、反应釜，3、管道，4、流量控制阀，5、视镜，6、插底加料管，7、母液循环管道接口，8、电动搅拌装置。

本实施例包括：一种电子级超高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的50g粗碘，加入300ml的四氯化碳，搅拌，加热回流让粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入50ml的浓硫酸，加热回流4小时。趁热分液，分出浓硫酸，除去有机溶剂，回收的有机溶剂的体积为263ml，干燥，称重，精制碘的质量为43.7克。取样，测得精碘中的碘的含量为99.92％。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。