[发明专利]聚3‑乙基磺酸根吡咯/吡咯插层水滑石复合材料及其制备工艺有效
申请号: | 201610524012.3 | 申请日: | 2016-07-04 |
公开(公告)号: | CN106146837B | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 刘晓磊 | 申请(专利权)人: | 淄博职业学院 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C08K9/04;C08K9/00;C08K3/26 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 255314 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 酸根 吡咯 插层水 滑石 复合材料 及其 制备 工艺 | ||
1.一种聚3-乙基磺酸根吡咯/吡咯插层水滑石复合材料,其特征在于其化学式为:
[(M2+)1-x(M3+)x(OH)2]x+(PPES/Py)n-x/n·mH2O
其中:x=0.25~0.33,n=5~50,m=2~4,m为层间结晶水分子的数量,M2+为二价金属离子,M3+为三价金属离子,PPES/Py为聚3-乙基磺酸根吡咯/吡咯;所述M2+为Zn2+或Mg2+,M3+为Al3+;PPES/Py的聚合度为20~200。
2.一种权利要求1所述的聚3-乙基磺酸根吡咯/吡咯插层水滑石复合材料的制备工艺,其特征在于:先制备水滑石前体,再将3-乙基磺酸根吡咯插层水滑石,在层间形成含有吡咯基团的疏水性环境,然后将3-乙基磺酸根吡咯插层水滑石放入吡咯的乙醇溶液中浸泡后,再用含过硫酸钾的水溶液浸泡,放入烘箱中加热,使得3-乙基磺酸根吡咯和吡咯在水滑石层间发生原位聚合,得到聚3-乙基磺酸根吡咯/吡咯插层水滑石复合材料。
3.根据权利要求2所述的聚3-乙基磺酸根吡咯/吡咯插层水滑石复合材料的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备水滑石前体:
制备层间阴离子为NO3-或Cl-,层板二价金属离子、三价金属离子摩尔比M2+/M3+=2~3的水滑石前体NO3-LDHs或者Cl-LDHs:
将M2+的可溶性盐、M3+的可溶性盐配制成混合溶液,M2+的摩尔浓度为0.1~1.0mol/L,M3+的摩尔浓度为0.05~0.5mol/L;
以1.0~5.0mol/L的NaOH溶液为碱溶液,在室温N2保护条件下,采用双滴法将可溶性盐的混合溶液和碱溶液加入到四口瓶中,然后用0.1~5.0mol/L的NaOH溶液调整其pH值为6~10;
将所得浆液在60~90℃下晶化12~72h,晶化后的产物放入离心机中,在转速为2500~3500r/min下离心3~5min,然后用除CO2的去离子水洗涤至中性,在50~90℃下干燥20~48h,得到水滑石前体NO3-LDHs或者Cl-LDHs;
(2)制备3-乙基磺酸根吡咯插层水滑石:
将3-乙基磺酸吡咯溶于除CO2的去离子水中,用0.2~1mol/L的NaOH溶液将其pH值调至6.5~8.5,然后加入步骤(1)得到的水滑石前体,N2保护下在60~90℃进行离子交换12~72h,所得产物用除CO2的去离子水进行洗涤,经抽滤后放入烘箱,在40~70℃下干燥12~24h,得到3-乙基磺酸根吡咯插层水滑石PES-LDHs;
(3)制备3-乙基磺酸根吡咯/吡咯插层水滑石:
将吡咯溶于乙醇中,加入步骤(2)得到的3-乙基磺酸根吡咯插层水滑石,然后放入超声波震荡器中超声处理0.5~2h,超声时控制温度不超过30℃,超声处理后产物依次用乙醇和除CO2的去离子水进行洗涤,然后在50~70℃下干燥20~48h,得到3-乙基磺酸根吡咯/吡咯插层水滑石PES/Py-LDHs;
(4)制备聚3-乙基磺酸根吡咯/吡咯插层水滑石:
用除CO2的去离子水配制质量百分浓度为0.25~0.5%过硫酸钾的水溶液,用0.2~1mol/L的NaOH溶液将其pH值调至7.5~8.5,将步骤(3)得到的3-乙基磺酸根吡咯/吡咯插层水滑石放入该溶液中浸泡1~3h,然后用除CO2的去离子水进行洗涤,放入烘箱中50~70℃下加热12~24h,得到聚3-乙基磺酸根吡咯/吡咯插层水滑石PPES/Py-LDHs。
4.根据权利要求3所述的聚3-乙基磺酸根吡咯/吡咯插层水滑石复合材料的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中M2+的可溶性盐为盐酸盐或硝酸盐,M3+的可溶性盐为盐酸盐或硝酸盐,且M2+的可溶性盐和M3+的可溶性盐的种类相同。
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