[发明专利]一种卷烟主流烟气中4‑(N‑甲基‑N‑亚硝胺)‑1‑(3‑吡啶基)‑丁酮的测定方法

权利要求书

1.一种超临界流体色谱(SFC)-气相色谱-质谱(GC-MS)测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)的方法，其特征在于包括样品制备和分析，具体包括用滤片捕集，加入有机溶剂超声震荡得供分析样品；样品经SFC分离，将需要的流出组分切割后到气相色谱中，用GC-MS分析，具体如下：

(A)烟气捕集：按照ISO模式抽吸卷烟，采用直线吸烟机，采用44mm玻璃纤维滤片收集2-4支卷烟的总粒相物；

(B)样品提取：将步骤A得到的滤片放入100mL锥形瓶中，加入20mL含内标的有机溶剂，超声萃取30-50min，再静置5～10min，得到萃取液；

(C)SFC分离：将步骤B得到的萃取液进入到SFC分离系统，由泵输送流动相经SFC柱分离，将含有NNK的流出组分切割到气相色谱瓶中；

SFC条件如下：超临界流体色谱采用10mm×150mm，5μm的Silica 2-EP色谱柱，流动相为质量比为50～90/10～50的二氧化碳/甲醇，流动相流速为40mL/min，紫外检测器检测波长为254nm，每次进样200～500μL，收集每次进样后色谱峰保留时间为1.05-1.65min时所对应的洗脱液；

(D)GC-MS分析：将步骤C得到的含有NNK的流出组分进入到气相色谱系统，质谱检测定量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B所述的有机溶剂为二氯甲烷、甲醇和丙酮中的一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤D中的GC-MS条件如下：

气相色谱柱：HP-5MS为30m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气，纯度≥99.999％；流量：1.2mL/min；进样口温度250℃；

色谱柱升温程序：初始温度150℃，保持1min，以20℃/min速率升至190℃，再以2℃/min速率升至250℃，保持20min；

质谱条件：电离方式：EI源；电离能量：30eV；离子源温度：250℃；四级杆温度：120℃；扫描模式：选择离子检测(SIM)模式，NNK与D4-NNK的定量离子分别为m/z 177和181。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A中所述的卷烟是经过在温度22℃±1℃和相对湿度60±2％条件下平衡处理48h。