[发明专利]高比表面积纳米氧化锌制备方法有效

专利信息
申请号: 201610531156.1 申请日: 2016-07-07
公开(公告)号: CN106167273B 公开(公告)日: 2017-11-14
发明(设计)人: 张训龙 申请(专利权)人: 安徽省含山县锦华氧化锌厂
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y40/00
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 代理人: 汤东凤
地址: 238181 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 表面积 纳米 氧化锌 制备 方法
【权利要求书】:

1.高比表面积纳米氧化锌制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、称取0.22-0.38g硫酸锌放入烧杯中,加入35-55g去离子水,将烧杯置于磁力搅拌器上,室温下搅拌至完全溶解,

b、再向上述溶液中加入0.08-0.25g 碳酸钾,室温下搅拌至反应完全,离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6

c、将上述沉淀物倒入250mL三口烧瓶,取 2-3g 正辛酰氯、1-2.6g乙烯基三乙氧基硅烷、2-6g丙烯酸-2-乙基己酯、1-3g羟基甲基膦酸二乙酯、0.1-0.4g羟基乙叉二膦酸钾加入三口瓶,磁力搅拌,抽真空;

d、加热三口瓶内混合液至130-150℃,并保温40-50min;

e、在磁力搅拌和氮气保护下,迅速加热混合溶液至250-350℃,并保温55-95min,然后自然冷却至室温;

f、向得到的混合物中加入无水乙醇50-60mL,经离心得沉淀物,再次用无水乙醇50-60mL洗涤,离心,干燥,得到纳米氧化锌原料。

2.根据权利要求1所述的高比表面积纳米氧化锌制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、称取0.33g硫酸锌放入烧杯中,加入42g去离子水,将烧杯置于磁力搅拌器上,室温下搅拌至完全溶解,

b、再向上述溶液中加入0.16g 碳酸钾,室温下搅拌至反应完全,离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6

c、将上述沉淀物倒入250mL三口烧瓶,取2.3g 正辛酰氯、1.8g乙烯基三乙氧基硅烷、3g丙烯酸-2-乙基己酯、2g羟基甲基膦酸二乙酯、0.2g羟基乙叉二膦酸钾加入三口瓶,磁力搅拌,抽真空;

d、加热三口瓶内混合液至145℃,并保温45min;

e、在磁力搅拌和氮气保护下,迅速加热混合溶液至280℃,并保温60min,然后自然冷却至室温;

f、向得到的混合物中加入无水乙醇55mL,经离心得沉淀物,再次用无水乙醇60mL洗涤,离心,干燥,得到纳米氧化锌原料。

3.根据权利要求1所述的高比表面积纳米氧化锌制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、称取0.25g硫酸锌放入烧杯中,加入36g去离子水,将烧杯置于磁力搅拌器上,室温下搅拌至完全溶解,

b、再向上述溶液中加入0.11g 碳酸钾,室温下搅拌至反应完全,离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6

c、将上述沉淀物倒入250mL三口烧瓶,取 2.1g 正辛酰氯、1.6g乙烯基三乙氧基硅烷、3.6g丙烯酸-2-乙基己酯、1.8g羟基甲基膦酸二乙酯、0.2g羟基乙叉二膦酸钾加入三口瓶,磁力搅拌,抽真空;

d、加热三口瓶内混合液至146℃,并保温50min;

e、在磁力搅拌和氮气保护下,迅速加热混合溶液至310℃,并保温85min,然后自然冷却至室温;

f、向得到的混合物中加入无水乙醇52mL,经离心得沉淀物,再次用无水乙醇55mL洗涤,离心,干燥,得到纳米氧化锌原料。

4.根据权利要求1所述的高比表面积纳米氧化锌制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、称取0.38g硫酸锌放入烧杯中,加入50g去离子水,将烧杯置于磁力搅拌器上,室温下搅拌至完全溶解,

b、再向上述溶液中加入0.22g 碳酸钾,室温下搅拌至反应完全,离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6

c、将上述沉淀物倒入250mL三口烧瓶,取2.3g 正辛酰氯、2.5g乙烯基三乙氧基硅烷、5g丙烯酸-2-乙基己酯、1g羟基甲基膦酸二乙酯、0.35g羟基乙叉二膦酸钾加入三口瓶,磁力搅拌,抽真空;

d、加热三口瓶内混合液至150℃,并保温50min;

e、在磁力搅拌和氮气保护下,迅速加热混合溶液至340℃,并保温90min,然后自然冷却至室温;

f、向得到的混合物中加入无水乙醇60mL,经离心得沉淀物,再次用无水乙醇60mL洗涤,离心,干燥,得到纳米氧化锌原料。

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