[发明专利]一种偏氟乙烯生产中的脱水方法和脱水系统

说明书

技术领域

本发明属于有机氟化工领域，具体来说，涉及偏氟乙烯生产中脱水的装置和方法。

背景技术

偏氟乙烯是一种重要的含氟中间体，可用于生产聚偏氟乙烯树脂(PVDF)、氟橡胶等重要含氟聚合物等。

随着工业的发展，含氟聚合物的应用越来越广泛，原料偏氟乙烯的生产装置产能不断扩大。目前国内的偏氟乙烯生产装置多采用二氟一氯乙烷(CClF₂CH₃，简称HCFC142b)为原料高温裂解法生产，裂解气在冷却并脱除氯化氢后，主要成分为偏氟乙烯、CClF₂CH₃、水分、其它轻组分和重组分，从裂解气中提纯偏氟乙烯一般采用精馏法，但由于偏氟乙烯的沸点为-84℃，水分的存在会造成精馏结冰堵塞，因此在精馏前必须进行脱水。

传统偏氟乙烯生产的脱水方法采用冷冻脱水、吸咐脱水等，随着偏氟乙烯装置产能的扩大，已不能满足工业化的生产需求。

发明内容

本发明针对偏氟乙烯生产装置现有脱水技术存在工业化放大受限的情况，提出一种连续、节能、操作简单的脱出偏氟乙烯生产裂解气中水分的方法。

为了实现上述目的，本发明提供如下方案：

(1)将偏氟乙烯的低压裂解气压缩至压力为0.2～0.6MPa，得一级压缩气；

(2)将所述一级压缩气进行冷凝除水后其温度降至10～15℃，得初步除水的气体；

(3)将所述初步除水的气体压缩至压力为1.5～2.4MPa，得二级压缩气；

(4)将所述二级压缩气进行精馏，得到深度除水的气体；

(5)将所述深度除水气体通过硅胶或分子筛进行吸附脱水，得到脱水合格的气体。

本发明采用二次加压结合冷凝和精馏的方法去除气体中的水分，一级加压具有提高水蒸气分压作用，压缩至0.2～0.6MPa可保证裂解气中的原料二氟一氯乙烷(CClF₂CH₃)不在10～15℃的冷凝温度下大量液化，便于进行后续的分离；二级加压可降低精馏系统冷凝器冷冻温度，加压至1.5～2.4MPa，可适当降低冷凝器冷冻温度，还可控制塔釜再沸器操作温度不至于过高，便于分离操作。总之，通过本发明所述的两次加压方法，不仅可去除混合物中的水分，还可保证在除水的过程中不去除混合气体的中的二氟一氯乙烷(CClF₂CH₃)，进而在精馏的过程中对二氟一氯乙烷和偏氟乙烯进行分离，实现二氟一氯乙烷的循环再利用，为偏氟乙烯的进一步蒸馏殷富基础。

优选的，在冷凝除水前，将所述一级压缩气降温至45～50℃。在冷凝除水前对所述一级压缩气进行降温，可减少冷凝过程中的冷却介质用量，缩短冷凝时间，有利于节约能源。

优选的，所述冷凝除水过程中，控制冷却介质的温度为3～10℃；使压缩气降温至10～15℃，冷却介质采用0℃以上，一是可以防止结冰，二是冷却介质可优先采用水，避免采用盐水、酒精等，有利于减少设备腐蚀和节约成本、消除燃爆危险性。

所述冷却介质可选择水、氯化钙盐水、乙二醇溶液、酒精等；优先采用水。

优选的，所述精馏的条件为操作压力1.5～2.4MPa，冷凝器采用3～10℃冷却介质，塔釜采用0.2～0.6MPa低压蒸汽压力加热。分离时以塔釜不含原料气中的偏氟乙烯为准。

优选的，本发明所述的方法包括如下步骤：

(1)将偏氟乙烯的低压裂解气压缩至压力为0.2～0.6MPa，得一级压缩气，并将其降温至45～50℃；

(2)将所述降温后的一级压缩气进行冷凝除水，其温度降至10～15℃，得初步除水的气体，冷凝过程中选择水作为冷却介质，控制冷却介质的温度为3～10℃；

(3)将所述初步除水的气体压缩至压力为1.5～2.4MPa，得二级压缩气；

(4)将所述二级压缩气进行精馏，得到深度除水的气体；所述精馏的条件为操作压力1.5～2.4MPa，冷凝器采用3～10℃冷却介质，塔釜采用0.2～0.6MPa低压蒸汽加热；

(5)将所述深度除水气体通过硅胶或分子筛进行吸附脱水，得到脱水合格的气体。

本发明的另一目的是保护适用于本发明所述方法的除水系统，包括通过管道依次连接的一级压缩机、冷凝器、二级压缩机、脱高塔和吸附干燥塔。