[发明专利]一种二氧化铈微米空心球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化铈微米空心球的制备方法，具体属于纳米材料技术领域。

背景技术

稀土氧化物二氧化铈是一种廉价而用途极广的材料，广泛应用于汽车尾气催化剂、抛光剂、电子陶瓷、紫外吸收剂等领域，在现代高科技领域有着巨大的发展潜力。纳米化后的二氧化铈具有新的性质和用途，特别是小粒径、单分散、高比表面积的二氧化铈的催化性能和储放氧能力大大提高，因此制备出形貌可控的二氧化铈纳米片、空心纳米球是当前研究的热点和难点。发明专利CN102531021A以硝酸铈和硝酸为原料，水和乙二醇为溶剂，水热180℃反应15h，获得二氧化铈纳米级空心微球，直径在50nm左右；发明专利CN102942206A将KbrO₃、十二烷基硫酸钠与硝酸铈溶液混合，60℃搅拌2h，移入反应釜180℃反应1h，得到空心球状纳米CeO₂，直径300nm；发明专利CN103193258A以自制的碳球为模板，分散到硝酸铈溶液中，水热160℃反应4-8h，产物退火后得到空心壳层结构CeO₂；目前，空心纳米CeO₂的制备多采用模板法，通过退火除去模板，过程繁琐，周期长。因此开发一种低成本、操作简单的无模板新方法对于工业化生产二氧化铈空心微纳米球具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化铈微米空心球的制备方法，具体通过以下技术方案实现。

本发明公开一种二氧化铈微米空心球的制备方法，包括以下步骤：

(1)将0.434g六水硝酸铈溶解到80mL纯水中，配制成硝酸铈水溶液，将0.21g一水柠檬酸加入到溶液中，磁力搅拌，加热至80℃，保温30min，自然冷却至室温；六水硝酸铈与一水柠檬酸的摩尔比为1:1。

(2)在步骤(1)所得的混合溶液中加入过量尿素，磁力搅拌至澄清，再加热至90℃，保温30min，冷却、离心、洗涤、干燥，然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火1h，得到二氧化铈微米空心球；六水硝酸铈与尿素的摩尔比为1:8-10。

本发明的有益效果:本发明的制备方法中首先以六水硝酸铈和一水柠檬酸为原料，在水溶液中80℃进行络合反应，柠檬酸与Ce³⁺离子结合，形成球形空间结构；然后再加入过量尿素，加热至90℃，尿素水解，释放出OH^-根离子，与Ce³⁺离子结合生成氢氧化铈沉淀，经干燥、退火后，得到二氧化铈微米空心球，直径1-3μm，壁厚20nm。这种二氧化铈微米空心球分散性好，具有较大的比表面积，在催化剂、抛光材料和燃料电池电解质等方面有良好的应用前景。

附图说明

图1为本发明二氧化铈微米空心球的SEM照片。

具体实施方式

实施例1

一种二氧化铈微米空心球的制备方法，包括以下步骤：

(1)将0.434g六水硝酸铈溶解到80mL纯水中，配制成硝酸铈水溶液，将0.21g一水柠檬酸加入到溶液中，磁力搅拌，加热至80℃，保温30min，自然冷却至室温；

(2)在步骤(1)所得的混合溶液中加入过量尿素，磁力搅拌至澄清，再加热至90℃，保温30min，冷却、离心、洗涤、干燥，然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火1h，得到二氧化铈微米空心球。