[发明专利]立达霉有关物质的测定方法

权利要求书

1.一种立达霉有关物质的测定方法，其特征在于，所述的测定方法包括：

(1)专属性试验，

(2)稳定性试验，

(3)最大的有关物质测定。

2.一种立达霉专属性试验方法，其特征在于，所述的试验方法包括：

(1)酸破坏试验：取样品加盐酸溶液，置热水浴中加热，取出后放冷，用氢氧化钠中和，加流动相稀释，然后进行HPLC分析；

(2)碱破坏试验：取样品加氢氧化钠，置热水浴中加热，取出后放冷，用盐酸中和，加流动相稀释，然后进行HPLC分析；

(3)氧化破坏试验：取样品加过氧化氢，放置一段时间后取出，加流动相稀释，然后进行HPLC分析；

(4)加热破坏试验：取样品加流动相稀释，置100℃水浴中加热，取出后放至室温，然后进行HPLC分析；

(5)光破坏试验：取样品置于紫外灯下照射，加流动相稀释，然后进行HPLC分析。

3.根据权利要求2所述的立达霉专属性试验方法，其特征在于，所述的试验方法包括：

(1)酸破坏试验：取样品20mg加1mol/L盐酸溶液5mL，置热水浴中加热30min，取出后放冷，用1mol/L氢氧化钠溶液中和，加流动相稀释制成每1mL中含2mg样品的溶液，然后进行HPLC分析；

(2)碱破坏试验：取样品20mg加1mol/L氢氧化钠溶液5mL，置热水浴中加热30min，取出后放冷，用盐酸中和，加流动相稀释制成每1mL中含2mg样品的溶液，然后进行HPLC分析；

(3)氧化破坏试验：取样品20mg加30％过氧化氢5mL，放置1小时后取出，加流动相稀释制成每1mL中含2mg样品的溶液，然后进行HPLC分析；

(4)加热破坏试验：取样品加流动相稀释制成每1mL中含2mg样品的溶液，置100℃水浴中加热2小时，取出后放至室温，然后进行HPLC分析；

(5)光破坏试验：取样品置于紫外灯下照射24小时，称取20mg加流动相稀释制成每1mL中含2mg的溶液，然后进行HPLC分析。

4.根据权利要求2所述的立达霉专属性试验方法，其特征在于，流动相为甲醇：水＝5:95。

5.根据权利要求2所述的立达霉专属性试验方法，其特征在于，HPLC分析的条件为：C18柱，柱温是30℃，检测波长225nm，流速1.5ml/min，流动相为甲醇：水＝5:95。

6.一种立达霉稳定性试验方法，其特征在于，所述的稳定性试验方法包括以下步骤：称取样品并用流动相溶解，在0-24h内在HPLC进样分析，记录色谱图，以主峰峰面积考察溶液的稳定性。

7.一种立达霉最大的有关物质的测定方法，其特征在于，所述的测定方法为运用HPLC测定2,6-二甲苯胺，色谱柱为C18柱，流动相为乙腈：磷酸水＝40：60，检测波长包括225nm，检测温度为30℃，流速为1.25mL/min，进样量为10μL。

8.根据权利要求6所述的立达霉最大的有关物质的测定方法，其特征在于，2,6-二甲苯胺的检出限为0.02μg/mL。

9.根据权利要求6所述的立达霉最大的有关物质的测定方法，其特征在于，2,6-二甲苯胺的定量限为0.1μg/mL。