[发明专利]接枝胆固醇两亲性高分子材料合成中DMAP的去除方法有效
申请号: | 201610550318.6 | 申请日: | 2016-07-13 |
公开(公告)号: | CN107619473B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 邓意辉;田清菁;宋艳志;苏钰清;李博群;全晶晶;王旭玲 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学;广州制高点医药科技有限公司 |
主分类号: | C08G65/30 | 分类号: | C08G65/30 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 靳玲 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 接枝 胆固醇 两亲性 高分子材料 合成 dmap 去除 方法 | ||
1.接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征在于,采用甲苯沉淀法。
2.如权利要求1所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取接枝胆固醇两亲性高分子材料溶于甲苯中,加热至25~100℃后超声使其溶解;
(2)采用转速为1000~15000rpm离心分离DMAP-胆固醇中间体和接枝胆固醇两亲性高分子材料的甲苯溶液;
(3)取甲苯溶液层,减压除去甲苯后即得接枝胆固醇两亲性高分子材料。
3.根据权利要求1或2所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中,其连接键为酯键、碳酸酯键、酰胺键、醚键或二硫键。
4.根据权利要求1-3任何一项所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,参与反应的胆固醇及其衍生物可为胆固醇、胆固醇氯甲酯、胆固醇半琥珀酸酯、胆固醇乙酸酯或胆固醇丙酸酯。
5.根据权利要求1-4任何一项所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,接枝胆固醇两亲性高分子材料含有羟基、氨基、巯基的官能团,包括:聚乙二醇及其衍生物、聚氨基酸-聚乙二醇嵌段共聚物、聚甘油及其衍生物、聚唾液酸或泊洛沙姆。
6.根据权利要求5所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,所述的聚乙二醇及其衍生物为4-臂聚乙二醇、8-臂聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、叶酸-聚乙二醇、聚乙二醇维生素E琥珀酸酯、二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇、双肉豆蔻磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇、二棕榈酰磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇、月桂酰磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇、聚己内酯-聚乙二醇嵌段共聚物、聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物,分子量为400~50000;所述的聚氨基酸-聚乙二醇嵌段共聚物为聚谷氨酸-聚乙二醇嵌段共聚物,聚组氨酸-聚乙二醇嵌段共聚物,聚赖氨酸-聚乙二醇嵌段共聚物,聚天冬氨酸-聚乙二醇嵌段共聚物,分子量为400~50000;所述的聚甘油及其衍生物为磷脂酰甘油,二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺-聚甘油,分子量为400~50000;所述的聚唾液酸分子量为400~50000;所述的泊洛沙姆,分子量为400~50000。
7.根据权利要求5所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,接枝胆固醇两亲性高分子材料为泊洛沙姆188-胆固醇碳酸酯、泊洛沙姆407-胆固醇碳酸酯、泊洛沙姆237-胆固醇碳酸酯、泊洛沙姆338-胆固醇碳酸酯、聚乙二醇400维生素E琥珀酸酯-胆固醇碳酸酯、聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯-胆固醇碳酸酯、聚乙二醇2000维生素E琥珀酸酯-胆固醇碳酸酯、聚乙二醇6000维生素E琥珀酸酯-胆固醇碳酸酯、聚乙二醇1000单甲醚胆固醇半琥珀酸酯、聚乙二醇2000单甲醚胆固醇半琥珀酸酯、聚乙二醇10000单甲醚胆固醇半琥珀酸酯或聚乙二醇20000单甲醚胆固醇半琥珀酸酯。
8.根据权利要求1所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,步骤(1)中加热温度为50~60℃。
9.根据权利要求1所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,步骤(2)中转速5000~10000rpm。
10.根据权利要求1所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,步骤(3)中真空干燥时间4~72h,优选为24~48h。
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