[发明专利]接枝胆固醇两亲性高分子材料合成中DMAP的去除方法有效

专利信息
申请号: 201610550318.6 申请日: 2016-07-13
公开(公告)号: CN107619473B 公开(公告)日: 2020-04-10
发明(设计)人: 邓意辉;田清菁;宋艳志;苏钰清;李博群;全晶晶;王旭玲 申请(专利权)人: 沈阳药科大学;广州制高点医药科技有限公司
主分类号: C08G65/30 分类号: C08G65/30
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 代理人: 靳玲
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 接枝 胆固醇 两亲性 高分子材料 合成 dmap 去除 方法
【权利要求书】:

1.接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征在于,采用甲苯沉淀法。

2.如权利要求1所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)取接枝胆固醇两亲性高分子材料溶于甲苯中,加热至25~100℃后超声使其溶解;

(2)采用转速为1000~15000rpm离心分离DMAP-胆固醇中间体和接枝胆固醇两亲性高分子材料的甲苯溶液;

(3)取甲苯溶液层,减压除去甲苯后即得接枝胆固醇两亲性高分子材料。

3.根据权利要求1或2所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中,其连接键为酯键、碳酸酯键、酰胺键、醚键或二硫键。

4.根据权利要求1-3任何一项所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,参与反应的胆固醇及其衍生物可为胆固醇、胆固醇氯甲酯、胆固醇半琥珀酸酯、胆固醇乙酸酯或胆固醇丙酸酯。

5.根据权利要求1-4任何一项所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,接枝胆固醇两亲性高分子材料含有羟基、氨基、巯基的官能团,包括:聚乙二醇及其衍生物、聚氨基酸-聚乙二醇嵌段共聚物、聚甘油及其衍生物、聚唾液酸或泊洛沙姆。

6.根据权利要求5所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,所述的聚乙二醇及其衍生物为4-臂聚乙二醇、8-臂聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、叶酸-聚乙二醇、聚乙二醇维生素E琥珀酸酯、二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇、双肉豆蔻磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇、二棕榈酰磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇、月桂酰磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇、聚己内酯-聚乙二醇嵌段共聚物、聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物,分子量为400~50000;所述的聚氨基酸-聚乙二醇嵌段共聚物为聚谷氨酸-聚乙二醇嵌段共聚物,聚组氨酸-聚乙二醇嵌段共聚物,聚赖氨酸-聚乙二醇嵌段共聚物,聚天冬氨酸-聚乙二醇嵌段共聚物,分子量为400~50000;所述的聚甘油及其衍生物为磷脂酰甘油,二硬脂酰基磷脂酰乙醇胺-聚甘油,分子量为400~50000;所述的聚唾液酸分子量为400~50000;所述的泊洛沙姆,分子量为400~50000。

7.根据权利要求5所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,接枝胆固醇两亲性高分子材料为泊洛沙姆188-胆固醇碳酸酯、泊洛沙姆407-胆固醇碳酸酯、泊洛沙姆237-胆固醇碳酸酯、泊洛沙姆338-胆固醇碳酸酯、聚乙二醇400维生素E琥珀酸酯-胆固醇碳酸酯、聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯-胆固醇碳酸酯、聚乙二醇2000维生素E琥珀酸酯-胆固醇碳酸酯、聚乙二醇6000维生素E琥珀酸酯-胆固醇碳酸酯、聚乙二醇1000单甲醚胆固醇半琥珀酸酯、聚乙二醇2000单甲醚胆固醇半琥珀酸酯、聚乙二醇10000单甲醚胆固醇半琥珀酸酯或聚乙二醇20000单甲醚胆固醇半琥珀酸酯。

8.根据权利要求1所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,步骤(1)中加热温度为50~60℃。

9.根据权利要求1所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,步骤(2)中转速5000~10000rpm。

10.根据权利要求1所述的接枝胆固醇两亲性高分子材料中DMAP的去除方法,其特征为,步骤(3)中真空干燥时间4~72h,优选为24~48h。

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