[发明专利]一种碳纤维表面接枝三嗪类树枝状分子的方法有效
申请号: | 201610554989.X | 申请日: | 2016-07-14 |
公开(公告)号: | CN106192366B | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 孟令辉;赵敏;黄玉东;屈海涛;马丽春;武光顺;谢非 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | D06M11/01 | 分类号: | D06M11/01;D06M11/50;D06M11/65;D06M13/127;D06M13/332;D06M13/335;D06M13/364;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/06;D06M101/40 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳纤维 表面 接枝 三嗪类 树枝 分子 方法 | ||
1.一种碳纤维表面接枝三嗪类树枝状分子的方法,其特征在于一种碳纤维表面接枝三嗪类树枝状分子的方法具体是按以下步骤完成的:
一、碳纤维表面环氧涂层的去除:
将碳纤维束放入索氏提取器中,使用丙酮作为溶剂,加热丙酮至80℃~85℃,并在80℃~85℃下冷凝回流反应40h~70h;反应结束后冷却至室温,将碳纤维取出,再在70℃~90℃下干燥1h~3h,得到去除表面环氧涂层后的碳纤维束;
二、碳纤维的氧化:
①、在常温下配置过硫酸钾和硝酸银的混合溶液;
②、将去除表面环氧涂层后的碳纤维束浸入到过硫酸钾和硝酸银的混合溶液中,加热至60℃~80℃,再在温度为60℃~80℃下保持1h~2h,然后将去除表面环氧涂层后的碳纤维束从过硫酸钾和硝酸银的混合溶液中取出;
③、将碳纤维束置于蒸馏水中浸泡5~15min,再取出;
④、重复步骤二③3次~5次;
⑤、再将碳纤维束放入索氏提取器内,在90℃~100℃下以无水乙醇为提取剂进行索氏提取除杂2h~4h,得到清洗后的碳纤维束;将清洗后的碳纤维束置于70℃~90℃下干燥1h~3h,得到氧化后的碳纤维;
三、碳纤维的还原:
将氧化后的碳纤维浸入到LiAlH4-四氢呋喃的饱和溶液中,再在温度为60℃~80℃下加热回流1h~4h,取出后使用四氢呋喃清洗2次~4次,再使用质量分数为5%~10%的盐酸清洗2次~4次,最后使用蒸馏水清洗洗涤至清洗液为中性,再将碳纤维束在温度为90℃~110℃下干燥2h~4h,得到还原后的碳纤维;
四、碳纤维表面接枝三嗪类树枝状分子:
①、向干燥的反应瓶中加入四氢呋喃,再将还原后的碳纤维置于四氢呋喃中,再依次向四氢呋喃中加入三聚氰氯和N,N-二异丙基乙胺,再搅拌均匀,得到混合溶液;向反应瓶中通入氮气15min~30min,再在氮气气氛和温度为30℃~60℃下反应20h~40h;反应结束后将碳纤维取出,依次使用四氢呋喃、无水乙醇对碳纤维各清洗2次~6次,再在温度为70℃~90℃下干燥1h~3h,得到表面接枝三聚氰氯的碳纤维;
步骤四①中反应瓶中还原后的碳纤维的质量与四氢呋喃的体积比为0.3g:(50mL~60mL);
步骤四①中所述的还原后的碳纤维与三聚氰氯的质量比为0.3:(0.4~0.6);
步骤四①中所述的还原后的碳纤维与N,N-二异丙基乙胺的质量比为0.3:(0.3~0.5);
②、将表面接枝三聚氰氯的碳纤维浸入到异丙醇中,再依次向异丙醇中加入对苯二胺和N,N-二异丙基乙胺,再在温度为60℃~90℃反应20h~40h;反应结束后将表面接枝三聚氰氯的碳纤维取出,依次使用异丙醇、无水乙醇对表面接枝三聚氰氯的碳纤维各清洗2次~6次,再在温度为70℃~90℃下干燥1h~3h,得到表面接枝一代三嗪类树枝状分子的碳纤维,记作CF-G1;
步骤四②中所述的表面接枝三聚氰氯的碳纤维的质量与异丙醇的体积比为0.3g:(50mL~60mL);
步骤四②中所述的表面接枝三聚氰氯的碳纤维与对苯二胺的质量比为0.3:(0.2~0.4);
步骤四②中所述的表面接枝三聚氰氯的碳纤维与N,N-二异丙基乙胺的质量比为0.3:(0.3~0.5);
③、将CF-G1代替还原后的碳纤维重复步骤四①至步骤四②的步骤,得到表面接枝二代三嗪类树枝状分子的碳纤维,记作CF-G2;
④、将CF-G2代替还原后的碳纤维重复步骤四①至步骤四②的步骤,得到表面接枝三代三嗪类树枝状分子的碳纤维,记作CF-G3,即完成碳纤维表面接枝三嗪类树枝状分子的方法。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝三嗪类树枝状分子的方法,其特征在于步骤二②中去除表面环氧涂层后的碳纤维束的质量与过硫酸钾和硝酸银的混合溶液的体积比为0.3g:35mL。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝三嗪类树枝状分子的方法,其特征在于步骤二①中所述的过硫酸钾和硝酸银的混合溶液中过硫酸钾的浓度为0.1mol/L~0.2mol/L,硝酸银的浓度为0.001mol/L~0.005mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面接枝三嗪类树枝状分子的方法,其特征在于步骤三中氧化后的碳纤维的质量与LiAlH4-四氢呋喃的饱和溶液的体积比为0.3g:50mL。
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