[发明专利]一种2MgO·B2O3·1.5H2O纳米短棒的制备方法有效
| 申请号： | 201610556120.9 | 申请日： | 2016-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN106185969B | 公开（公告）日： | 2018-03-06 |
| 发明（设计）人： | 刘志宏;张蕾 | 申请（专利权）人： | 陕西师范大学 |
| 主分类号： | C01B35/12 | 分类号： | C01B35/12;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司61201 | 代理人： | 高雪霞 |
| 地址： | 710062 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 mgo sub 1.5 纳米 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于镁硼酸盐的合成技术领域，具体涉及一种2MgO·B2O3·1.5H2O纳米短棒的制备方法。
背景技术
一维(1D)纳米材料，如纳米棒、纳米线、纳米管和纳米带，因其在介观体系和纳米技术方面具有独特结构和巨大的应用价值，所以其成为近几年来的一个热门话题。镁硼酸盐是重要的含硼物质，由于其具有优良的耐热性、较大的弹性系数、双折射晶体结构、较好的防腐蚀和抗磨性能，所以镁硼酸盐得到了广泛的应用。一系列的方法可用于合成纳米硼酸镁。现阶段我们所知道的有化学气相沉积法、热蒸发方法、流量或超临界法，此类方法的制备温度要求较高，一般需在高于800℃的条件下才能制备。还有一些诸如均匀沉淀-醇溶胶法、溶胶-凝胶法、以及相变合成法。这些方法也会有其自身的局限性，本文的创新点在于我们采用一种新型的合成方法，在较低温度下合成了其它方法所不能合成的具有较小尺寸、形貌均匀单一的纳米短棒。在此，我们不仅在方法上得到了创新，克服了其它方法在制备上一些比如生长条件要求高，生产控制较难等一系列缺点，更重要的是我们所制的纳米短棒粒径更小，生产量也较为可观，在今后的纳米技术中可以得到广泛的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种反应温度较低，具有一维纳米结构的 2MgO·B2O3·1.5H2O纳米短棒的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将Mg(NO3)2·6H2O水溶液、油相、表面活性剂混合，形成微乳液A，将 NH4HB4O7·3H2O水溶液、油相、表面活性剂混合，形成微乳液B，其中 Mg(NO3)2·6H2O水溶液与油相的体积比为1:2～6，NH4HB4O7·3H2O水溶液与油相的体积比为1:2～6，所述的油相是正丁醇与环己烷的体积比为1:6～12的混合物。
2、在搅拌条件下，将微乳液A逐滴加入微乳液B中，其中Mg(NO3)2·6H2O与 NH4HB4O7·3H2O的摩尔比为1:0.5～3，用NaOH水溶液调节pH值至8～10后转入反应釜中，在160～200℃下水热反应24～48小时，降至室温，抽滤、洗涤、干燥，得到2MgO·B2O3·1.5H2O纳米短棒。
上述步骤1中，优选Mg(NO3)2·6H2O水溶液与油相的体积比为1:4～5， NH4HB4O7·3H2O水溶液与油相的体积比1:4～5，其中所述Mg(NO3)2·6H2O水溶液和NH4HB4O7·3H2O水溶液的浓度优选1～2mol/L，所述油相优选正丁醇与环己烷的体积比为1:8～10的混合物。
上述步骤1中，所述表面活性剂是聚乙二醇10000、聚乙二醇4000、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠等中的任意一种，优选表面活性剂与油相的质量-体积比为1g:15～30mL。
上述步骤2中，优选Mg(NO3)2·6H2O与NH4HB4O7·3H2O的摩尔比为1:1～2。
上述步骤2中，进一步优选在180℃下水热反应48小时。
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