[发明专利]一种纳米碳酸钙原位改性竹材的制备方法有效
申请号: | 201610565496.6 | 申请日: | 2016-07-18 |
公开(公告)号: | CN106182298B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 费本华;陈秀芳;牟新东;张波;吕黄飞 | 申请(专利权)人: | 国际竹藤中心;中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | B27K9/00 | 分类号: | B27K9/00;B27K3/02;B27K3/52;B27K5/04 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司11225 | 代理人: | 张皓,黄威 |
地址: | 100102 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 碳酸钙 原位 改性 竹材 制备 方法 | ||
1.一种纳米碳酸钙原位改性竹材的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
1)将竹材微波干燥至含水率为10~30%;
2)将步骤1)干燥的竹材完全浸没在含有钙盐和碳酸二甲酯的饱和水溶液中,多次超声和真空处理条件下,浸渍24 h使前驱体深度扩散到竹材孔结构中,然后取出沥干;
3)将摩尔比为1:1的钙盐和碳酸二甲酯溶于水中,搅拌溶解后,将步骤2)所得竹材完全浸没在混合溶液中,浸渍24 h使竹材在混合溶液中浸渍充分且均匀,控制溶液温度至25~100℃,并加碱溶液调节溶液pH至9~10,并浸渍24 h,在这过程中,在竹材内部,碳酸二甲酯缓慢水解和钙离子反应原位生成碳酸钙;
4)取出步骤3)中的竹材,用水清洗后,浸泡在60℃的浓度为1%~5%硬脂酸乙醇溶液中,30 min~5 h后取出,微波干燥至含水率5~25%,即得具有超疏水的碳酸钙改性的竹材,
所述竹材为圆竹。
2.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙原位改性竹材的制备方法,其特征在于,步骤1)所述竹材的竹种为毛竹、紫竹、刚竹、桂竹或方竹。
3.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙原位改性竹材的制备方法,其特征在于,步骤1)所述竹材的形状为5~30 cm的圆竹段。
4.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙原位改性竹材的制备方法,其特征在于,步骤2)和3)中所述钙盐为氯化钙、硝酸钙、醋酸钙、磷酸二氢钙中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙原位改性竹材的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述钙盐浓度为0.05~5 mol/L;所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素、乙醇胺中的一种或者多种;当使用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、乙醇胺调节溶液pH值时,反应温度为常温;当使用尿素调节溶液pH值时,反应温度为60~120℃。
6.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙原位改性竹材的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述钙盐浓度为0.2~1 mol/L。
7.一种纳米碳酸钙原位改性竹材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将10 cm新鲜圆竹段用微波干燥至含水率15%,之后将干燥的圆竹完全浸没在氯化钙和碳酸二甲酯的饱和水溶液中,多次超声和真空处理后,浸渍24 h使前驱体深度扩散到竹材孔结构中,取出沥干;
将摩尔比为1:1的氯化钙和碳酸二甲酯溶于水中,搅拌溶解配成氯化钙和碳酸二甲酯各自浓度为1 mol/L的溶液,加入尿素,尿素与氯化钙的摩尔比为6,将处理后的圆竹完全浸没在混合溶液中,浸渍12 h使圆竹在混合溶液中浸渍充分且均匀,加热至100℃使尿素分解,100℃保温6 h,冷却后浸渍24 h,在这过程中,在竹材内部,碳酸二甲酯水解和钙离子反应原位生成碳酸钙;然后取出圆竹,用水清洗后,浸泡在60℃的质量百分比浓度为1%的硬脂酸乙醇溶液中,1h后取出,微波干燥至含水率15%,即得具有超疏水的碳酸钙改性的圆竹。
8.一种纳米碳酸钙原位改性的竹材,所述竹材由根据权利要求1至5中任意一项所述的制备方法制备得到。
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