[发明专利]层数可控石墨烯的制造方法及石墨烯有效
申请号: | 201610566414.X | 申请日: | 2016-07-18 |
公开(公告)号: | CN107628609B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 韩笑冬;厉治;韩雨霏;冯晋阳 | 申请(专利权)人: | 鸡西市昌隆石墨制品有限公司 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 11105 北京市柳沈律师事务所 | 代理人: | 刘贝;聂稻波 |
地址: | 158170 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 阴极 阳极 电解 还原 酸性电解液 氧化石墨烯 固体产物 混合溶液 脉冲电压 膨胀石墨 维生素C 团聚状 交变 可控 制备 清洗 施加 | ||
一种制备层数可控石墨烯的方法及石墨烯产品,包括:1)电解:将膨胀石墨作为阴极和阳极,采用酸性电解液,在阴极和阳极之间施加双向交变脉冲电压,电解得到团聚状氧化石墨烯混合溶液;2)还原:添加工业维生素C,将石墨烯表面的基团还原;3)分离出上一步骤的固体产物,清洗,即获得石墨烯产品。
技术领域
本公开涉及石墨烯及其制造方法。
背景技术
石墨烯是一种新型的二维纳米材料,其独特的性能及其在电容器、细胞图像、传感器、设备、药物输送和太阳能电池等方面的应用潜力而引起广泛兴趣。
发明内容
本发明的实施例提供一种制备层数可控石墨烯的方法,包括:1)电解:将膨胀石墨作为阴极和阳极,采用酸性电解液,在所述阴极和阳极之间施加双向交变脉冲电压,电解得到团聚状氧化石墨烯混合溶液;2)还原:添加工业维生素C,将石墨烯表面的基团还原;3)分离出上一步骤的固体产物,清洗,即获得石墨烯产品。
根据本发明的一种实施方式,例如,在所述步骤1中,所述双向交变脉冲电压为-100V~+100V,优选为-20V~+20V。
根据本发明的一种实施方式,例如,所述双向交变脉冲电压的占空比范围为50%-95%。
根据本发明的一种实施方式,例如,所述双向交变脉冲电压的频率为1Hz-10K Hz。
根据本发明的一种实施方式,例如,所述步骤1电解时间为10分钟~24小时和/或在所述步骤3中,在所述分离出上一步骤的固体产物之后、所述清洗之前,还包括超声分散。
根据本发明的一种实施方式,例如,在所述步骤1中,控制所述双向交变脉冲电压为10V,占空比为0.8,得到1~3层石墨烯产品;控制所述双向交变脉冲电压为12V,占空比为0.85,得到4~6层石墨烯产品;控制所述双向交变脉冲电压为15V,占空比为0.9,得到7~10层石墨烯产品。
根据本发明的一种实施方式,例如,在所述步骤1前,还包括:将纯度为99.9%-99.99%的膨胀石墨压制成型,作为所述步骤1电解的阴极和阳极。
根据本发明的一种实施方式,例如,所述酸性电解液为添加了电解助剂的弱酸性溶液,所述电解助剂选自硫酸、可溶性硫酸盐、硝酸盐之一或其组合。
根据本发明的一种实施方式,例如,在所述步骤1和步骤2之间,还包括清洗的步骤,所述清洗的步骤包括,将步骤1的反应混合物中的固体物质分离出来,用水反复清洗。
根据本发明的一种实施方式,例如,在所述步骤1中,所述酸性电解液的温度控制在10-60℃。
根据本发明的一种实施方式,例如,所述步骤2为:添加工业维生素C,在超声震荡环境中,将石墨烯表面的基团还原。
根据本发明的一种实施方式,例如,所述步骤1中将至少2对(4个)膨胀石墨分别作为阴极和阳极同时进行电解。
根据本发明的一种实施方式,例如,所述步骤1中电解电流范围为1A-10A。
本发明的实施例还提供一种石墨烯,所述石墨烯层数可控制在1-10层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例,而非对本发明的限制。
图1为本发明一实施例提供的电解制备石墨烯过程中电解电压随时间的变化图;
图2为本发明一实施例提供的电解制备的石墨烯外观照片;
图3为本发明一实施例提供的电解制备的石墨烯电镜照片。
具体实施方式
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