[发明专利]无催化剂、无溶剂条件下一锅反应制备多环呋喃化合物的方法有效
申请号: | 201610566585.2 | 申请日: | 2016-07-18 |
公开(公告)号: | CN106317001B | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 唐强;罗娟 | 申请(专利权)人: | 重庆医科大学 |
主分类号: | C07D307/93 | 分类号: | C07D307/93;C07D307/91 |
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地址: | 400016*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 呋喃化合物 多环 制备 无溶剂条件 无催化剂 卤代 催化剂和溶剂 工业化大生产 后处理 反应条件 环保效益 环己二酮 一锅反应 副反应 环己酮 环戊酮 收率 生产成本 节约 | ||
1.无催化剂、无溶剂条件下一锅反应制备多环呋喃化合物的方法,其特征在于:在无催化剂、无溶剂条件下,通式(Ia)所示的α-卤代环戊酮或(Ib)所示的α-卤代环己酮与通式(IIa)所示的1,3-环己二酮发生反应分别得到通式(IIIa)或(IIIb)所示的多环呋喃化合物,其化学反应式(A)和(B)如下所示:
其中,所述R1、R2、R3和R4独立地选自H和C1-C4烷基;X为氯或溴原子;其具体操作步骤如下:在搅拌下,所述α-卤代环戊酮或α-卤代环己酮和所述1,3-环己二酮在0-120℃反应,至变成均一液体,用TLC监控反应进程,反应结束后得到的混合物进行硅胶柱层析分离,得到所述多环呋喃化合物。
2.根据权利要求1所述的制备多环呋喃化合物的方法,其中,所述R1、R2、R3和R4独立地选自H和甲基。
3.根据权利要求1所述的制备多环呋喃化合物的方法,其中,所述反应温度为0-120℃,反应时间为0.5-100小时。
4.根据权利要求1所述的制备多环呋喃化合物的方法,其中,所述α-卤代环戊酮或α-卤代环己酮和所述1,3-环己二酮两者的摩尔比为1-10∶1。
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