[发明专利]一种氨基丁醇的拆分方法

说明书

技术领域

本发明主要属于化学领域，具体的是指一种氨基丁醇的拆分方法。

背景技术

氨基丁醇是一种手性氨基醇，在医药化工等领域有着广泛的应用。它可作为重要的中间体，生产具有活性的丁醇衍生物，也可用于制备乳化剂，表面活性剂和硫化促进剂等。经拆分得到的D-2-氨基丁醇可用于合成抗结核类药物乙胺丁醇的中间体，还可用抗菌剂等的原料。

现有对DL-2-氨基丁醇的拆分，通常采用化学拆分法，化学拆分法多用酒石酸作为拆分剂。

但现有用酒石酸作为拆分剂对DL-2-氨基丁醇的拆分存在如下的问题：拆分收率低，拆分得到的D-2-氨基丁醇或L-2-氨基丁醇比旋光度低。

发明内容

本发明针对上述问题，采用如下的技术方案：

本发明所述的拆分方法，具体步骤为：

1）反应：将L-酒石酸溶于无水甲醇中,并升温至65-55℃，再将DL-2-氨基丁醇滴加入L-酒石酸甲醇溶液中，维持反应30分钟，反应时PH控制在5-7，使DL-2-氨基丁醇和L-酒石酸反应生成D-2-氨基丁醇-酒石酸盐和L-2-氨基丁醇-酒石酸盐混合液；

上述反应中各组份的比例为：DL-2-氨基丁醇: L-酒石酸的摩尔比为1:1，溶剂甲醇：DL-2-氨基丁醇的质量比为≥5:1；

2）析出D-2-氨基丁醇-酒石酸盐:将步骤1)中的混合液降温到35-25℃，析出D-2-氨基丁醇-酒石酸盐，过滤后得到D-2-氨基丁醇-酒石酸盐和滤液。所述的L-2-氨基丁醇-酒石酸盐还存在于过滤后的滤液中；

上述得到的D-2-氨基丁醇-酒石酸盐的比旋光度≥23；

3）析出L-2-氨基丁醇-酒石酸盐: 将步骤2)中的滤液蒸发除去甲醇，蒸发剩余物中加入水，并控制温度55-45℃，得到澄清液体，再降温到15-5℃，析出L-2-氨基丁醇-酒石酸盐，过滤后得到L-2-氨基丁醇-酒石酸盐；

上述反应中，水：DL-2-氨基丁醇的质量比为≥5:1，上述得到的L-2-氨基丁醇-酒石酸盐比旋光度≥27；

4）制得D-2-氨基丁醇：将步骤2）析出的D-2-氨基丁醇-酒石酸盐中加入碱液，进行碱析，除去滤渣，精馏滤液得到D-2-氨基丁醇；

上述得到的D-2-氨基丁醇比旋光度≥10；

5）制得L-2-氨基丁醇：在步骤3）析出的L-2-氨基丁醇-酒石酸盐中加入碱液，进行碱析，除去滤渣，精馏滤液得到L-2-氨基丁醇；

上述得到的L-2-氨基丁醇比旋光度≥-10。

本发明的优点是：拆分收率高，拆分得到的D-2-氨基丁醇和L-2-氨基丁醇比旋光度高。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细描述。在不脱离本发明上述思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均包含在本发明范围内。

实施例1：

1）反应：在水浴中装配好三口反应瓶，于搅拌状态下加入79.9g L-酒石酸和300ml无水甲醇，加热至65℃回流，滴加23.7g DL-2-氨基丁醇；加料完毕，维持反应温度65℃，PH控制5.8-6.2，反应30分钟，使DL-2-氨基丁醇和L-酒石酸反应生成D-2-氨基丁醇-酒石酸盐和L-2-氨基丁醇-酒石酸盐混合液；

2）析出D-2-氨基丁醇-酒石酸盐:把步骤1)中的混合液降温到30℃，析出D-2-氨基丁醇-酒石酸盐和滤液，过滤后真空干燥得到23.5g D-2-氨基丁醇-酒石酸盐，比旋光度﹦23.8；

3）析出L-2-氨基丁醇-酒石酸盐:把步骤2)中的滤液放入蒸发器中蒸发，除去甲醇，蒸发剩余物中加入237ml水，升温至温度50℃并维持20分钟，得到澄清的滤液，再降温到10℃，析出L-2-氨基丁醇-酒石酸盐，过滤后真空干燥得到23.4g L-2-氨基丁醇-酒石酸盐，比旋光度﹦27.9；

4）制得D-2-氨基丁醇：将步骤2）析出的26.5g D-2-氨基丁醇-酒石酸盐加入浓度为10%的300g生石灰水溶液中，进行碱析，过滤除去滤渣，滤液精馏得到8.8g D-2-氨基丁醇，比旋光度=10.4；

5）制得L-2-氨基丁醇：将步骤3）析出的26.4g L-2-氨基丁醇-酒石酸盐加入浓度为10%的300g生石灰水溶液中，进行碱析，过滤除去滤渣，滤液精馏得到8.9g L-2-氨基丁醇，比旋光度=-10.4。

实施例2：