[发明专利]一种碳纳米管‑氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法有效
申请号: | 201610569907.9 | 申请日: | 2016-07-19 |
公开(公告)号: | CN106241779B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 王柏臣;刘永娜;李俊杰;高禹;李伟;马克明 | 申请(专利权)人: | 沈阳航空航天大学 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198;C01B32/158 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司21109 | 代理人: | 梁焱,陈磊 |
地址: | 110136 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化 石墨 三维 混杂 材料 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:
(1)将氧化石墨烯在水中超声分散30~60分钟,得到氧化石墨烯分散液;
(2)将碳纳米管加入到步骤(1)所得氧化石墨烯分散液中,超声分散2~3小时后,得到碳纳米管-氧化石墨烯分散体系,加入酸调节分散体系pH值为2-6;
(3)以疏水性有机物作为油相,将其加入至步骤(2)所得碳纳米管-氧化石墨烯分散体系,升温至45 ~50oC,超声分散4~6小时,得到碳纳米管-氧化石墨烯稳定的水包油型Pickering乳液;
(4)将步骤(3)所得碳纳米管-氧化石墨烯稳定的水包油型Pickering乳液冷至室温,经液氮冷冻干燥处理12~14小时后,获得由碳纳米管-氧化石墨烯包覆的有机物油滴,去除作为油相的有机物,得到初步碳纳米管-氧化石墨烯混杂材料;
(5)采用热还原或化学还原方法对步骤(4)所得初步碳纳米管-氧化石墨烯混杂材料进行还原,获得表面性质、导电性能、导热性能可控的碳纳米管-氧化石墨烯混杂材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的氧化石墨烯的直径为20 -100μm,氧化石墨烯分散液的浓度为0.1mg/mL -4mg/mL 。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的碳纳米管为表面羧基修饰碳纳米管、表面氨基修饰碳纳米管或表面羟基修饰碳纳米管,其为单壁、双壁或多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的氧化石墨烯与碳纳米管的重量比为3~ 1:1。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的酸为盐酸或乙酸。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的疏水性有机物为氯仿、四氯化碳、甲苯或苄基氯;当所述的疏水性有机物为氯仿、四氯化碳或甲苯时,步骤(4)中所述的去除作为油相的有机物的方法为真空干燥;当所述的疏水性有机物为苄基氯时,步骤(4)中所述的去除作为油相的有机物的方法为使用乙醇作为溶剂洗涤4次后进行真空干燥。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(5)所述的热还原方法的还原温度为200-800℃,还原时间为0.5-4小时。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(5)所述的化学还原方法是以硼氢化钠、水合肼作为还原剂,还原反应时间为0.5-8小时,还原温度为25℃-80 ℃。
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