[发明专利]一种碳纳米管‑氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610569907.9 申请日: 2016-07-19
公开(公告)号: CN106241779B 公开(公告)日: 2017-11-07
发明(设计)人: 王柏臣;刘永娜;李俊杰;高禹;李伟;马克明 申请(专利权)人: 沈阳航空航天大学
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198;C01B32/158
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司21109 代理人: 梁焱,陈磊
地址: 110136 辽宁省沈*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 氧化 石墨 三维 混杂 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:

(1)将氧化石墨烯在水中超声分散30~60分钟,得到氧化石墨烯分散液;

(2)将碳纳米管加入到步骤(1)所得氧化石墨烯分散液中,超声分散2~3小时后,得到碳纳米管-氧化石墨烯分散体系,加入酸调节分散体系pH值为2-6;

(3)以疏水性有机物作为油相,将其加入至步骤(2)所得碳纳米管-氧化石墨烯分散体系,升温至45 ~50oC,超声分散4~6小时,得到碳纳米管-氧化石墨烯稳定的水包油型Pickering乳液;

(4)将步骤(3)所得碳纳米管-氧化石墨烯稳定的水包油型Pickering乳液冷至室温,经液氮冷冻干燥处理12~14小时后,获得由碳纳米管-氧化石墨烯包覆的有机物油滴,去除作为油相的有机物,得到初步碳纳米管-氧化石墨烯混杂材料;

(5)采用热还原或化学还原方法对步骤(4)所得初步碳纳米管-氧化石墨烯混杂材料进行还原,获得表面性质、导电性能、导热性能可控的碳纳米管-氧化石墨烯混杂材料。

2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的氧化石墨烯的直径为20 -100μm,氧化石墨烯分散液的浓度为0.1mg/mL -4mg/mL 。

3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的碳纳米管为表面羧基修饰碳纳米管、表面氨基修饰碳纳米管或表面羟基修饰碳纳米管,其为单壁、双壁或多壁碳纳米管。

4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的氧化石墨烯与碳纳米管的重量比为3~ 1:1。

5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的酸为盐酸或乙酸。

6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的疏水性有机物为氯仿、四氯化碳、甲苯或苄基氯;当所述的疏水性有机物为氯仿、四氯化碳或甲苯时,步骤(4)中所述的去除作为油相的有机物的方法为真空干燥;当所述的疏水性有机物为苄基氯时,步骤(4)中所述的去除作为油相的有机物的方法为使用乙醇作为溶剂洗涤4次后进行真空干燥。

7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(5)所述的热还原方法的还原温度为200-800℃,还原时间为0.5-4小时。

8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯三维混杂材料的制备方法,其特征在于步骤(5)所述的化学还原方法是以硼氢化钠、水合肼作为还原剂,还原反应时间为0.5-8小时,还原温度为25℃-80 ℃。

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