[发明专利]一种多孔富缺陷二硫化钼的制备方法有效
| 申请号： | 201610573406.8 | 申请日： | 2016-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN106186070B | 公开（公告）日： | 2017-09-29 |
| 发明（设计）人： | 刘文宏;何帅;陈天云;苗世顶;凤仪 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C01G39/06 | 分类号： | C01G39/06;B01J27/051;B01J35/10 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人： | 卢敏,何梅生 |
| 地址： | 230009 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多孔 缺陷 二硫化钼 制备 方法 | ||
1.一种多孔富缺陷二硫化钼的制备方法，其特征在于：
(1)在钼酸盐的水溶液中加入可溶性酸或可溶性盐，然后加热，钼酸根离子在阳离子的诱导下逐步聚合成多孔杂合的有序聚集体，产物经分离、洗涤、烘干后，获得纳米级多孔聚钼酸盐；
(2)将步骤(1)所得纳米级多孔聚钼酸盐转移到反应釜中，以含负二价硫元素的化合物为硫源，通过水热-气相原位硫化法获得多孔富缺陷二硫化钼；具体步骤是：
在高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中放置一个耐高温容器；将纳米级多孔聚钼酸盐放入耐高温容器中，将硫源的水溶液放入聚四氟乙烯内胆中、且在耐高温容器外，使纳米级多孔聚钼酸盐和硫源的水溶液分开；然后在100～300℃的温度下水热反应12～84h，所得产物经分离、洗涤和干燥，即获得多孔富缺陷的二硫化钼。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠或钼酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的阳离子是所述可溶性酸或可溶性盐中的阳离子，为氢离子、铵根离子、有机铵根阳离子或金属离子。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的加热温度为50～300℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的含负二价硫元素的化合物为硫脲、硫醇、硫代乙酰胺、硫化钠或L-半胱氨酸。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的钼、硫的摩尔比为1:2.0～10.0。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的洗涤是依次用氨水、去离子水和乙醇进行洗涤，所述干燥的温度为60～120℃。
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