[发明专利]一种高灵敏度花状结构TiO2传感材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体气敏材料与器件技术领域，具体涉及一种溶剂热反应法制备高灵敏度花状结构TiO₂传感材料的方法。

背景技术

众所周知，有毒、易燃有机挥发气体浓度的测定对安全生产、环境保护和人们的身体健康至关重要，因此，高灵敏度有机挥发气体传感器的研制具有非常重要意义。

TiO₂是一种重要的n型半导体材料，其具有独特的化学、光学和电学性质，在光催化、太阳能电池、锂离子电池和化学传感器等领域具有广泛的应用前景[Chem.Rev.2014,114:10131-10176]。近年来，随着纳米材料的发展，人们通过将 Ag、Pd金属纳米颗粒负载在TiO₂微球[Sensors and Actuators B,2011,155:716– 721]、纳米带[ACS Appl.Mater.Interfaces,2010,2:3263-3269]和纳米棒上[Sensors and Actuators B,2016,229:692–700]，将NiO、PbS纳米颗粒和CuO纳米立方体沉积在TiO₂微球[Sensors and Actuators B,2015,209:729–734]、纳米管[Sensors and Actuators B,2016,236:529–536]和纳米纤维上[J.Mater.Chem.A,2014,2:9030–9034] 以及制备出暴露(001)晶面的介孔微球[ACS Appl.Mater.Interfaces,2015, 7:24902-24908]和纳米片[Materials Research Bulletin,2016,73:302–307]等方法提高 TiO₂基纳米材料对有毒、易燃的气体以及有机挥发气体响应性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种简单的溶剂热法和氢化反应制备高灵敏度花状结构TiO₂传感材料的方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：

1、将TiCl₄、无水乙醇、丙三醇按体积比为1:9～15:3～9加入反应釜中，在 90～140℃下反应24～48小时，自然冷却至常温，产物依次用乙醇、水洗涤后，得到纳米片组装的花状结构TiO₂。

2、将花状结构TiO₂在氢气气氛中500～650℃处理12～48小时，得到高灵敏度花状结构TiO₂传感材料。

上述步骤1中，优选TiCl₄、无水乙醇、丙三醇的体积比为1:9～12:6～9。

上述步骤1中，进一步优选在110～120℃下反应48小时。

上述步骤2中，优选将花状结构TiO₂在氢气气氛中600℃处理48小时。

本发明以无水乙醇为溶剂，丙三醇为结构控制剂，采用简单的溶剂热法，即可得到超薄纳米片组装的花状结构TiO₂，然后将该花状结构TiO₂在氢气气氛中进行退火处理，得到了气敏性能极佳的TiO₂传感材料，试验结果表明，由该材料制备的TiO₂传感器对乙醇、丙酮、三乙胺的响应灵敏度高。本发明方法简单易行，成本低廉，生产周期短，产率高，重复性和一致性好，对提高TiO₂基半导体材料在气敏传感器应用领域具有广泛的适用性。

附图说明

图1是实施例1制备的花状结构TiO₂传感材料的XRD图。

图2是实施例1制备的花状结构TiO₂传感材料的扫描电镜照片。

图3是图2的局部放大图。

图4是实施例1制备的花状结构TiO₂传感材料的透射电子显微镜照片。

图5是实施例1制备的花状结构TiO₂传感材料的氮气脱附-吸附等温线图。

图6是实施例1制备的花状结构TiO₂传感材料的孔径分布图。

图7是实施例3制备的花状结构TiO₂传感材料的扫描电镜照片。

图8是实施例4制备的花状结构TiO₂传感材料的扫描电镜照片。

图9是实施例5制备的花状结构TiO₂传感材料的扫描电镜照片。