[发明专利]一种基于金属‑有机框架物的纳米氧化物及其制备方法

权利要求书

1.一种基于金属-有机框架物的纳米氧化物的制备方法，其特征在于，所述的基于金属-有机框架物的纳米氧化物用金属硝酸盐反应得到的金属-有机框架物为模板，用碱溶液处理，再将处理后得到的前驱体热解得到目标产物；

所述的金属-有机框架物采用金属硝酸盐与2,3,5,6-四甲基-1,4-双间苯二甲酸TMBDI反应得到；

所述的金属-有机框架物在包含N,N-二甲基乙酰胺DMA的溶剂中反应得到；

所述的制备方法包括以下步骤：

(1)UPC-9金属-有机框架物的制备：称取硝酸钴和2,3,5,6-四甲基-1,4-双间苯二甲酸TMBDI按照质量比1:(0.4～0.8)置于反应釜中，加入包含N,N-二甲基乙酰胺DMA的有机溶剂3～5ml，震荡使其混合均匀，在100～140℃条件下反应12～72小时，然后冷却至室温；过滤上述反应液，将沉淀用母液洗涤，常温下干燥得到所需的晶态材料UPC-9金属-有机框架物，用于下一步测试和实验；

(2)四氧化三钴纳米片的制备：称取50～150mg UPC-9金属-有机框架物置于样品管中，然后加入8ml 0.1-6M KOH溶液，震荡使其均匀分散，浸泡15～60分钟后，倾倒上层清液于烧杯中，再加入8ml上述KOH碱溶液，静止15～60分钟，倾倒上层清液于烧杯中，然后用去离子水和甲醇浸泡冲洗各至少一次，然后过滤收集得到的粉红色块状Co(OH)₂，在真空中干燥，得到Co(OH)₂前驱体，热解，即得到超薄的Co₃O₄纳米片状结构。

2.根据权利要求1所述的基于金属-有机框架物的纳米氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中热解时升温速率为20℃min^-1，在真空中干燥条件为在65℃条件下干燥10～14h。

3.根据权利要求1所述的基于金属-有机框架物的纳米氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中热解过程为在氧气气氛下350℃煅烧50min。

4.根据权利要求1所述的基于金属-有机框架物的纳米氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中用去离子水和甲醇浸泡冲洗时间为5min。

5.根据权利要求1所述的基于金属-有机框架物的纳米氧化物的制备方法，其特征在于，还包括2,3,5,6-四甲基-1,4-双间苯二甲酸TMBDI的回收，所述的2,3,5,6-四甲基-1,4-双间苯二甲酸TMBDI的回收方法如下：将步骤(2)中倾倒于烧杯中的上层清液，加入浓盐酸，直至pH＝1，有大量白色絮状物析出，絮状物溶液采用离心分离，倾倒上清液并用去离子水洗涤至少一次，直至溶液到达偏中性位置，真空干燥箱80℃，干燥10～14h，回收率达到85％。

6.根据权利要求1-5任一项制备方法得到的基于金属-有机框架物的纳米氧化物。

7.权利要求6制备的基于金属-有机框架物的纳米氧化物用于电容性能材料的应用。