[发明专利]玉米秸秆制备活性炭/纳米铂/聚苯胺复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种玉米秸秆制备活性炭/纳米铂/聚苯胺复合材料的方法，具体涉及一种利用在玉米秸秆制活性炭孔道中原位沉积的纳米Pt催化苯胺原位聚合，合成具有高储电性能的新型复合材料的制备方法，属于复合功能材料领域。

背景技术

高比表面积活性炭材料是目前最有应用潜力的超级电容器的正极材料，但其成本占整个电容器总成本的近30%，是导致超级电容器的生产成本较高的主要原因。要满足制得的活性炭比表面积大、性能稳定、成本较低等要求，原材料必须具备质量稳定、容易获取、同时生产工艺简单、经济、环保等要求。农作物废弃秸秆就具备了这样的原料特点，而且国内已进行了较多的研究。其中以玉米秸杆为原料，用磷酸或氯化锌作为活化剂制备活性炭，采用马弗炉或微波加热方式制备活性炭已有研究报道和相关专利。但是必须指出的是，在此条件下即使获得了较高比表面的活性炭材料，其储能量也存在极限，因为其内部的孔道结构并不能完全被利用，需要进一步改进。

导电聚合物电极电容器作为一种新型的电化学电容器，具有优异的导电性能和电化学活性，但其循环寿命和热稳定性能较差，从而限制了其应用。聚苯胺( PAN) 是典型的导电聚合物，合成简单，因此，如果以聚苯胺修饰活性炭，将会大大改善活性炭电极材料的电化学性能，通过两者之间的协同效应，得到较为理想的超级电容器电极材料。对于聚苯胺的合成，一般采用化学氧化法合成，所得聚苯胺副产物多，聚合度难以控制。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种玉米秸秆制备活性炭/纳米铂/聚苯胺复合材料的方法，利用玉米秸秆制得的高比表面活性炭为基体，通过原位引入纳米Pt，利用Pt催化聚苯胺原位复合，通过调节二者的比例关系，利用两者协同作用，得到性能优良的超级电容器电极材料；一方面推进秸秆的综合利用，解决由于秸秆废弃和违规焚烧带来的资源浪费和环境污染问题；另一方面为开发高性能、低成本超级电容器新材料提供一条新的思路。

本发明的技术解决方案是该复合材料的制备方法

包括以下具体步骤：

（1）将玉米秸秆粉碎至50目，用一定浓度的磷酸溶液在80℃条件下浸泡后，在微波炉中活化一定时间，制得高比表面积的活性炭；其中，磷酸溶液的质量浓度为18%，玉米秸秆与磷酸溶液的固液比为1:8，浸泡时间为50min；微波活化功率为700W，活化分3次进行，每次1min；

（2）取步骤（1）所得的活性炭，放在其10~20倍量的6mol/L的硝酸溶液中，60℃水浴恒温加热一段时间后，离心、水洗涤至中性、烘干，得活化处理后的活性炭；其中，硝酸溶液的浓度为6mol/L，恒温加热4~6h；

（3）取步骤（2）活化处理后的活性炭，加入适量柠檬酸和含有0.2M NaOH的乙二醇溶液，注入适量氯铂酸溶液，加热回流1~2h，取产物离心、洗涤、烘干，制得活性炭/纳米铂复合颗粒（C/Pt）；其中活性炭的量以g计，氯铂酸的量以mmol计，活性炭与氯铂酸的物质的量比（g/mmol）为10:1~1:1；柠檬酸的量以g计，柠檬酸与氯铂酸的物质的量比（g/mmol）为10:1，氢氧化钠与氯铂酸的物质的量（mol/mol）比为25:1；

（4）取步骤（3）的活性炭/纳米铂复合颗粒和苯胺，置于100~200mL 0.6mol/L的硫酸溶液中，加入适量的双氧水引发反应，室温搅拌器上搅拌24~48h，离心、洗涤、烘干，制得活性炭/纳米铂/聚苯胺（C/Pt/PAN）复合电极材料；其中，活性炭的量以g计，苯胺的量以mL计，活性炭/苯胺的质量：体积比为（1:5~1:20），双氧水用量为0.2~0.5mL。

本发明具有以下优点：1、利用玉米秸秆制取活性炭，即减少环境污染，又拓宽能源渠道；2、利用活性炭孔道中原位沉积的纳米铂催化苯胺聚合，有效避免聚苯胺中大量副产物的产生，获得聚合度一致的聚苯胺，同时增强电极材料的导电性，改善其储电性能，这是以前未有报道过的一种全新的复合功能材料；3、本发明利用磷酸浸泡结合微波活化玉米秸秆，制备高比表面的活性炭，工艺简单，成本低廉。

附图说明

图1活性炭、活性炭/纳米铂、活性炭/纳米铂/聚苯胺的SEM照片，其中（a）为实施例1中得到的高比表面积的活性炭C，(b)为实施例1中得到的C/Pt，(c)为实施例1得到的C/Pt/PAN；

图2为实施例1中所得三种材料的循环伏安曲线。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。