[发明专利]一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置及检测方法有效

专利信息
申请号: 201610580356.6 申请日: 2016-07-22
公开(公告)号: CN106024572B 公开(公告)日: 2017-09-19
发明(设计)人: 沈成银;邹雪;王鸿梅;黄超群;储焰南 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: H01J49/04 分类号: H01J49/04;H01J49/10;G01N27/68
代理公司: 北京科迪生专利代理有限责任公司11251 代理人: 成金玉,卢纪
地址: 230031 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 极性 质子 转移 反应 有机物 检测 装置 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于分析检测领域,具体涉及一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置及检测方法。

背景技术

质子转移反应质谱技术中最常用的反应离子是H3O+,通过该离子与待测有机物M的质子转移反应(H3O++M—>MH++H2O),可将待测物离子化,最终可被质谱检测到,获得分子量信息和浓度信息。该技术因具备高灵敏、响应快、软电离、不需要定标等优点,近年来在有机物分析检测领域越来越受重视。然而,因待测物特性不同,所需的反应条件也有区别,这导致在一定的反应条件下,有些待测物在质子转移反应过程中有时也会产生碎片离子,从而让使用者无法对质子化产物离子的进行准确识别。

最近,一种负离子质子反转移反应质谱新装置和方法被发明(一种负离子质子反转移反应质谱的有机物检测装置及检测方法,ZL201310236907.3),它常用的反应离子是OH-,通过该负离子与待测有机物M的质子反转移反应(OH-+M—>[M-H]-+H2O),同样可对有机物进行高效离子化,并实现高灵敏检测。然而,它与质子转移反应质谱一样,也存在少量碎片离子的潜在干扰。这一不足,对质子转移反应质谱和质子反转移反应质谱的定性分析能力都有一定影响,在一定程度上限制了其在检测领域的应用。

发明内容

本发明的技术解决问题:提供一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置及检测方法,通过一个简单的放电离子源,制备双极性的反应离子H3O+/OH-、CH5+/CH3-或NH4+/NH2-等作为反应离子,分别在电场作用下,引入正离子反应管和负离子反应管,待测样气通过气体管路分别进入正离子反应管和负离子反应管,在两个反应管内分别发生质子转移反应和质子反转移反应,实现对有机物的双重高效离子化,同时获得待测物的质子化产物(M+1)和去质子化产物(M-1),通过产物离子荷质比的差值,准确判断待测物的分子量,实现双重识别和在线高灵敏检测。

本发明技术解决方案:一种双极性质子转移反应质谱的有机物检测装置,其特征在于:包括气源1、流量控制器2、放电离子源3、正离子反应管4、负离子反应管5、进样阀门6、正离子过渡腔7、负离子过渡腔8、正离子检测质谱9、负离子检测质谱10、过渡腔分子泵11、质谱腔分子泵12和前级泵13;所述的流量控制器2在气源1和放电离子源3之间,通过气体管路相连;所述的进样阀门6通过气体管路分别与正离子反应管4和负离子反应管5相连;所述的离子源3位于正离子反应管4和负离子反应管5之间,通过同轴心的小孔相通;所述的正离子过渡腔7位于正离子反应管4和正离子检测质谱9之间,通过同轴心的小孔相通;所述的负离子过渡腔8位于负离子反应管5和负离子检测质谱10之间,通过同轴心的小孔相通;所述的过渡腔分子泵11与正离子过渡腔7和负离子过渡腔8分别通过气体管路相连;所述的质谱腔分子泵12与正离子检测质谱9和负离子检测质谱10分别通过气体管路相连;所述的前级泵13与过渡腔分子泵11和质谱腔分子泵12通过气体管路相连。

所述的气源1内是水蒸气、甲烷气或氨气,气体流量为0.5ml/min~40ml/min。

所述放电离子源3内气压在5Pa~200Pa。

所述的离子源3与正离子反应管4或负离子反应管5之间相通的小孔直径在0.1mm~10mm之间;所述的正离子过渡腔7与负离子反应管4或正离子检测质谱9之间相通的小孔直径在0.1mm~5mm之间;所述的负离子过渡腔8与负离子反应管5或负离子检测质谱10之间相通的小孔直径在0.1mm~5mm之间。

所述的正离子反应管4和负离子反应管5内气压范围为60Pa~500Pa,电场范围为10V/cm~700V/cm。

所述的正离子检测质谱9和负离子检测质谱10分别是具有正离子探测功能和负离子探测功能的四极杆质谱、飞行时间质谱、离子阱质谱或磁质谱探测系统。

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