[发明专利]一种低卤盐含量卤化丁基橡胶及其制备方法

权利要求书

1.一种低卤盐含量的卤化丁基橡胶的制备方法，包括卤化丁基橡胶溶液与水的混合体系的获得，其特征在于，其后续步骤如下：

a.获得卤化丁基橡胶溶液与水的混合体系；

b.将步骤a)所得中和后卤化丁基橡胶溶液与水的混合体系静置分离水相得胶液/水混合体系；

c.将步骤b)中分离水相后所得的胶液/水混合体系加入新鲜水进行洗涤；

d.将步骤c)中洗涤后的混合体系静置分离水相后，使用低压水蒸汽脱除聚合物溶液中的溶剂，同时得到卤化丁基橡胶颗粒和水的混合物；

e.将步骤d)中的卤化丁基橡胶颗粒和水的混合物经筛网脱除水后加入新鲜水进行洗涤；洗涤后的卤化丁基橡胶颗粒脱除水份后得到最终的低卤盐含量卤化丁基橡胶；

其中步骤b)中分离水相后获得的胶液/水混合体系中水的重量分数为5-20％；步骤c)中加入新鲜水用量与胶液/水混合体系中的水含量的质量比为0.2-3.0；

其中步骤e)中经筛网脱除水后的卤化丁基橡胶颗粒和水的混合物中水的重量分数为40-60％；加入新鲜水用量与经筛网脱除水后的卤化丁基橡胶颗粒和水的混合物中水含量的质量比为0.2-3.0。

2.根据权利要求1中所述的低卤盐含量的卤化丁基橡胶的制备方法，其特征在于：其中步骤c)中加入新鲜水用量与胶液/水混合体系中的水含量的质量比为0.5-2.5；

其中步骤e)中加入新鲜水用量与经筛网脱除水后的卤化丁基橡胶颗粒和水的混合物中水含量的质量比为0.5-2.5。

3.根据权利要求1中所述的低卤盐含量的卤化丁基橡胶的制备方法，其特征在于：其中步骤c)中加入新鲜水用量与胶液/水混合体系中的水含量的质量比为0.8-2.0；

其中步骤e)中加入新鲜水用量与经筛网脱除水后的卤化丁基橡胶颗粒和水的混合物中水含量的质量比为0.8-2.0。

4.根据权利要求1中所述的低卤盐含量的卤化丁基橡胶的制备方法，其特征在于：

其中步骤b)中卤化丁基橡胶溶液与水的混合体系中水的重量分数为5-50％；pH值为3-13。

5.根据权利要求4中所述的低卤盐含量的卤化丁基橡胶的制备方法，其特征在于：

其中步骤b)中卤化丁基橡胶溶液与水的混合体系中水的重量分数为5-25％；pH值为5-10。

6.根据权利要求1中所述的低卤盐含量的卤化丁基橡胶的制备方法，其特征在于：步骤a)中所述卤化丁基橡胶溶液与水的混合体系获得方法如下：

(1).使丁基橡胶溶液与卤化试剂反应获得含有卤化氢的卤化丁基橡胶溶液；

(2).将步骤(1)所得含有卤化氢的卤化丁基橡胶溶液与含有碱的水溶液充分中和获得卤化丁基橡胶溶液与水的混合体系；

其中所述步骤(1)的卤化试剂为氯化剂和溴化剂，其中氯化剂选自氯气、磺酰氯、N-氯化琥珀亚胺、1,3-二氯-5,5-二甲基己内酰脲碘苯氯、一氯化碘、二氯化碘代苯中的一种或多种；溴化剂选自磺酰溴、l,3-二溴-5,5-二甲基己内酰脲碘苯溴、溴素、氯化溴、次溴酸钠、溴化硫、N-溴化琥珀亚胺中的一种或多种；所述丁基橡胶溶液的溶剂选自烷烃、含卤烷烃、芳烃、含卤芳烃及其衍生物或混合物；

所述步骤(2)中的碱选自氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钙中的一种。

7.根据权利要求1中所述的低卤盐含量的卤化丁基橡胶的制备方法，其特征在于：卤化丁基橡胶为卤化单烯烃-共轭二烯烃共聚物或卤化单烯烃-烷基苯乙烯共聚物或其混合物。