[发明专利]三丁酸甘油酯的生产方法

权利要求书

1.一种三丁酸甘油酯的生产方法，该方法包括如下步骤：

步骤⒈ 以丁酸和甘油为原料，同时加入催化剂，常压下进行酯化反应, 进行酯化反应的同时，冷凝回流，截取本段馏分，反应的温度为130～160℃，反应时间为1～4h；所述丁酸和甘油的反应摩尔比为：（4～7）：1，催化剂用量为甘油的3～4%；

步骤⒉ 待馏出温度达到116～120℃时开始升温真空蒸馏，到无液体馏出时止，收取本段馏分，蒸馏釜内反应液温度不超过180℃，真空蒸馏的真空度为-0.060～-0.090MPa；

步骤⒊ 蒸馏剩余物即为成品，可根据催化剂种类将蒸馏剩余物过滤、洗涤进行进一步纯化；

步骤⒋ 步骤1馏分通过已知的方法回收丁酸，步骤2馏分直接作为丁酸用于配料。

2.根据权利要求1所述一种三丁酸甘油酯的生产方法，其特征在于催化剂选用，对甲基苯磺酸、氨基磺酸或硫酸氢钠。

3.根据权利要求1所述一种三丁酸甘油酯的生产方法，其特征在于所述过量丁酸是为确保生成三丁酸甘油酯和生成的水被及时带走而增加的丁酸量。

4.根据权利要求1、4、5所述一种三丁酸甘油酯的生产方法，其特征在于所述丁酸和甘油的摩尔比为（4～7）：1。

5.根据权利要求1所述一种三丁酸甘油酯的生产方法，其特征在于所述酯化反应温度为130～160℃.。

6.根据权利要求1所述一种三丁酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述开始升温真空蒸馏的条件是馏出温度达到116～120℃。

7.根据权利要求1所述一种三丁酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述步骤1馏分回收的丁酸和步骤2馏分都用于配料。

8.根据权利要求1所述一种三丁酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述步骤⒉蒸馏釜内反应液温度小于180℃，真空度为-0.060～-0.090MPa。

9.根据权利要求1、2所述的方法，其特征在于所述催化剂的除去方法为洗涤或过滤，更具体是指对甲基苯磺酸、氨基磺酸残留可用碱性溶液洗涤去除，硫酸氢钠可用过滤去除。

10.根据权利要求1所述一种三丁酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述进一步纯化是指采用弱碱水洗涤蒸馏剩余物，分离油层，优选使用5～20%碳酸钠水溶液。