[发明专利]一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方及制备工艺

说明书

本发明公开了一种纳米氧化钛‑铌酸钾钠压电陶瓷的配方及制备工艺，按照重量份数由如下原料组成：铌前驱物溶液3‑7份、钛酸丁脂2‑5份、碳酸钠7‑15份、碳酸钾10‑15份、氨水15‑20份、柠檬酸5‑10份、二乙醇胺20‑25份、醋酸25‑30份，在乙醇溶液中加入水、醋酸、二乙醇胺、钛酸丁脂，得到透明溶胶；将碳酸钠、碳酸钾通氨水混合后加入到铌前驱物溶液中，再加入柠檬酸，得到铌酸钾钠溶液；将铌酸钾钠溶液加入透明溶胶中，并进行升温凝胶；将凝胶干燥后进行密封煅烧，得到纳米粉体；将制备的纳米粉体装入石墨模具，手动预压后放入等离子烧结机上进行烧结；最后将烧结体置于氧气中退火，得到乳白色的纳米陶瓷体，本发明显著降低陶瓷的烧结温度，有利于制备高致密性陶瓷。

技术领域

本发明涉及纳米陶瓷制备工艺领域，具体涉及一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷及制备工艺。

背景技术

目前，商用的压电陶瓷仍以Pb(Zr，Ti)O3(锆钛酸铅，缩写为PZT)基材料为主。但是，PZT基陶瓷的主要生产原料为PbO，它具有较大的毒性，在生产和回收处理过程中都会对人类健康和环境造成很大的损害。因此，研究性能优异的无铅压电陶瓷来替代铅基压电陶瓷是目前压电陶瓷研究的紧迫任务，近年来，无铅压电陶瓷的研究主要集中在碱金属铌酸盐和钛酸铋盐等体系中，但是，碱金基陶瓷在制备过程中存在一个难题:传统工艺合成的粉体颗粒度大(通常在微米级)，团聚严重，因而烧结活性差，而高温下烧结造成K和Na等元素的大量挥发，很难得到致密的陶瓷烧结体，严重影响了该类材料电学性能的提升及在器件上的应用。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷及制备工艺，具有高的压电常数、机电耦合系数和居里温度，能显著降低陶瓷的烧结温度，减少钾钠的挥发，从而有利于制备高致密性陶瓷，可以有效解决背景技术中的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷，按照重量份数由如下原料组成：

铌前驱物溶液3-7份、钛酸丁脂2-5份、碳酸钠7-15份、碳酸钾10-15 份、氨水15-20份、柠檬酸5-10份、二乙醇胺20-25份、醋酸25-30份；所述纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的制备工艺包括如下步骤：

(1)在乙醇溶液中加入水，在快速搅拌条件下同时加入醋酸和二乙醇胺，将钛酸丁脂逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置，得到稳定透明溶胶；

(2)将碳酸钠、碳酸钾通氨水混合后加入到铌前驱物溶液中，在快速搅拌条件下再加入柠檬酸，升温搅拌，得到铌酸钾钠溶液；

(3)将铌酸钾钠溶液均匀加入透明溶胶中混合均匀，并进行升温凝胶；

(4)将得到的凝胶进行干燥后送入煅烧炉中进行密封煅烧，得到纳米粉体；

(5)将制备的纳米粉体装入石墨模具并手动预压，然后将其放入等离子烧结机上进行烧结；

(6)最后将烧结体置于氧气中退火，得到乳白色的纳米陶瓷体。

根据上述技术方案，所述步骤(4)中，升温速率20/min，煅烧温度为 500℃，煅烧时间为5h。

根据上述技术方案，所述钛酸丁酯为化学纯。

根据上述技术方案，所述无水乙醇、二乙醇胺、醋酸均为分析纯。

根据上述技术方案，所述氨水纯度为25.0-28.0％。

根据上述技术方案，所述铌前驱物溶液采用五氯化铌为前躯体，且纯度为68.0-75.0％。

根据上述技术方案，所述步骤(5)中，烧结温度为900℃，烧结压力为30MPa，升温速率为120/min℃左右，真空度为8Pa，烧结时间为1min。