[发明专利]氮化硼纳米片粉体及其低成本批量制备方法

说明书

本发明公开了一种氮化硼纳米片粉体及其低成本批量制备方法。所述制备方法包括：将固态硼源在含氮反应气氛中加热至1000～1500℃并保温一定时间，之后在保护性气氛中降温至室温，获得粗产物，再对所述粗产物进行后处理，获得氮化硼纳米片粉体；所述硼源选自含金属元素的硼酸盐。所述氮化硼纳米片粉体为六方氮化硼纳米片，纯度在99％以上，厚度为1～20原子层，径向尺寸为1～20μm。本发明制备工艺简单，采用的原料廉价易得，原料转化率在80‑95％，产物纯度在99％以上，可单批次反应制备克级以上的氮化硼纳米片粉体，实现了氮化硼纳米片的低成本批量生产，利于氮化硼纳米片粉体的广泛应用。

技术领域

本发明特别涉及一种氮化硼纳米片粉体及其低成本制备方法，属于无机纳米材料技术领域。

背景技术

氮化硼纳米片(BNNS)具有许多优异的物理化学性质，比如优异的电绝缘性、高的导热系数、宽的直接带隙，以及良好的化学惰性(耐腐蚀、抗高温氧化性能)、良好的生物兼容性，以及大的比表面积，在电子器件、深紫外发光、复合材料、散热材料、摩擦材料、药物负载、催化剂负载等诸多领域都有着广泛的应用前景。

目前，关于BNNS的合成方法，有“自上而下法”，即将微米级的BN颗粒逐层剥离，得到BN纳米片。比如液相剥离法、机械剥离法、液相-机械结合剥离、熔融碱剥离、熔融盐剥离等。这些方法成本低，但是生产周期较长、工艺复杂、效率低下，产量不能满足工业需求。同时，也有关于“化学鼓泡”法(Adv.Mater.2011,23,4072-4076)、置换法(ScientificReports,4,(2014):4211)等方法的报道，但其均存在缺陷，例如前者成本高不利于批量生产，后者产率低等。此外，CN103787288 B，CN101913576A、CN 103043634 A、CN 103539085A等还公布了一些相对小众的合成方法，这些方法虽然有各自的优势，但同时也存在诸多的不足，例如产物质量差、产量低等。

另外，氮化硼纳米片的合成也有“自下而上”的方法，比如化学气相沉积法(CVD)。CVD法将含有硼和氮元素的气体(比如BF₃和NH₃)在高温下反应，或者将同时含有硼和氮元素的气体分子(比如B₃N₃H₆)在高温下分解，在具有催化活性的基底表面沉积，得到氮化硼纳米片(或连续的膜)。该方法合成的氮化硼纳米片具有较好的结晶质量和较大的片层尺寸，具有原子级的平整表面，是石墨烯、过渡金属二硫化物等材料的理想衬底材料。在电子器件方面具有广泛的应用前景。因而可见，CVD法制备的BNNS在特定领域有其独特的优势，但是由于其依赖于基底，而且产量低、合成工艺复杂，在复合材料、散热材料、摩擦材料、药物负载、催化剂负载等领域的应用尚不具有竞争力。

纵观BNNS的生产技术，较高的成本和较低的效率严重制约了进一步的科学研究与实际应用。开发BN纳米片粉体低成本的批量制备技术，具有十分重要的现实意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的主要目的在于提供一种氮化硼纳米片粉体的低成本批量制备方法。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种氮化硼纳米片粉体的低成本批量制备方法，其包括：将固态硼源在含氮反应气氛中加热至1000～1500℃并保温反应，之后在保护性气氛中降温至室温，获得粗产物，再对所述粗产物进行后处理，获得氮化硼纳米片粉体；所述硼源选自硼酸盐，所述硼源选自含有锂、铍、镁、钙、锶、钡、铝、镓、铟、锌、钛中至少一种元素的硼酸盐。

本发明实施例还提供了由所述方法制备的氮化硼纳米片粉体，所述氮化硼纳米片粉体为纯度在99％以上的六方氮化硼纳米片，所述六方氮化硼纳米片的厚度为1～20原子层，径向尺寸为1～20μm。

与现有技术相比，本发明的优点包括：