[发明专利]一种从葎草茎中提取纤维素纳米纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，更具体的涉及一种从葎草茎中提取纤维素纳米纤维的方法。

背景技术

随着全球能源需求的加剧，以及人们环保意识的加强，如何转化和高效利用自然界中最丰富的天然纤维素，成为各国竞相开展的研究课题。纤维素是自然界中由植物通过光合作用合成的取之不尽、用之不绝的天然高分子,传统工业中主要被于纺织、造纸、精细化工等领域。纳米纤维素是从植物纤维素中分离出来的一种直径为1到几百纳米，长度约为几百纳米到几十微米的棒状或网状纳米材料，具有高纯度、高结晶度、高杨氏模量、高强度等特性，其在材料合成上展示出了极高的杨氏模量和强度等性能，加之其具有生物材料的轻质、可降解、生物相容及可再生等特性，使其在食品添加剂、化妆品、复合材料的增强填充相、生物医学和生物组织工程等领域的应用具有很好的经济价值。

葎草，又名拉拉秧，勒草，是一种野生的草本植物。生命力极强，茎粗糙且具有很强的韧性，茎枝和叶柄上密生倒刺(barb)，成株茎长可达5米，常生于荒地、废墟、林缘，沟边等地，广泛存在于全球各地。因其生长迅速，常缠绕于作物上，因此被视作侵略性杂草而被直接或用除草剂拔除丢弃。如果能有效的提取葎草中的纤维素，则既能废物利用，变废为宝增加经济效益，又能减轻农药喷洒残留引起的环境污染问题。

深化纳米纤维素的应用具有巨大的经济价值，但纳米纤维素的制备工艺繁琐，受工艺条件及环境影响的制约，纳米纤维素的制备还没有实现真正意义上的工业扩大化。因此，简化生产工艺仍将是未来研究的热点。

在已公开的发明专利中，也有相关纤维素纳米纤维制备的专利，但是还没有利用葎草为原料制备纤维素纳米纤维。已有发明专利制备过程，大多繁琐复杂，需经过多次漂白，及反复酸碱预处理，然后通过超声粉碎制备出纤维素纳米纤维，例如申请号为CN 101864606A的《高长径比生物质纤维素纳米纤维的制备方法》专利申请中，用先用PH值为4-5，浓度1％-2％的亚氯酸钠漂白处理三次；1.5％-2.5％的氢氧化处理；用63ml-67ml蒸馏水加入0.5-0.7g亚氯酸钠和冰醋酸的混合液处理；经浓度4％-5％的KOH处理；再经0.8％-1.2％的盐酸处理后，在对其进行大功率超声处理方可得到纤维素纳米纤维。由于经过多道工艺，增加了预处理化学品用量和废液的处理难度，对环境保护不利。

发明内容

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种从葎草茎中提取纤维素纳米纤维的方法。

本发明的目的是这样实现的，为了解决以上技术问题，本发明所采用的技术方案：

(1)剪切粉碎：除去葎草叶子只留茎部，剪成15～20cm长的短枝，放入烘箱干燥后用粉碎机粉碎，并收集通过18目筛网的葎草茎粉末(葎草粉末)备用,葎草茎粉末直径小于0.85mm；

(2)酸碱处理去除果胶蜡质：按质量比为1:10～20称量步骤(1)所得的葎草粉末和浓度为0.4％～0.8％(WT％)盐酸水溶液，将葎草粉末和盐酸水溶液置于高温高压反应釜中，保持温度120～180℃，压力0.4～0.9Mpa，搅拌速度900～1200rpm的条件下反应0.8～1.5h。然后用1mol/L的氢氧化钠溶液将PH值调节至8.5～9.5，室温下搅拌12～16h，得到葎草纤维；

(3)高温高压条件下漂白处理：按质量比为1:10～20称量步骤(2)处理后的葎草纤维和浓度为3～5％(WT％，醋酸+亚氯酸钠)醋酸-亚氯酸钠混合液，其中醋酸：亚氯酸钠＝1:1(W:W)，并将葎草纤维和醋酸-亚氯酸钠混合液置入高温高压反应釜中，保持温度120～180℃，压力0.4～0.9Mpa，搅拌速度900～1200rpm的条件下反应1～2.5h(有效时间)，中途反应一半时间后停止反应，待压力、温度降低后补充与第一次同等量的浓度3～5％(WT％)醋酸-亚氯酸钠混合液继续反应至结束,即得到葎草漂白浆；

(4)高温高压碱处理：按照质量比为1:10～20称量步骤(3)处理后的葎草漂白浆及浓度为3％～5％(WT％)的氢氧化钠溶液，并将漂白浆(葎草漂白浆)和碱液(氢氧化钠溶液)置于高温高压反应釜中，保持温度120～180℃，压力0.4～0.9Mpa，搅拌速度900～1200rpm的条件下反应1～2.5h；

(5)超声处理，将步骤(4)处理后的葎草纤维加入到水中，配置成浓度为0.3～0.6％(WT％)的溶液，用超声波进行处理，超声输出功率800～1200W，超声时间30-45min，即可得到纤维素纳米纤维悬浮液；