[发明专利]一种白酒鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于气相色谱技术建立的原产地白酒鉴别方法，属于白酒鉴别技术领域。

背景技术

地理标志，又称为原产地标志，《与贸易有关的知识产权协议》(简称TRIPS协议)第22条第1款将其定义为：“其标志出某商品来源于某成员地域内，或来源于该地域中的地区或某地方，该商品的特定质量、信誉或其他特征主要与该地理来源有关”。酒类产品是重要的农产品具有浓郁的地域特色，在TRIPS协议中对酒类地理标志规定了更大的保护。

中国白酒作为中国传统酒精饮料，对国民经济的发展具有极大的推动作用。在高额利润的驱使下，对白酒侵权行为也日益严重，特别是具有高附加值的地理标志产品。假冒地理标志产品不仅损害了消费者的利益，而且也影响了企业声誉。因而，中国白酒真实性的检测和掺假的检测已成为白酒工业关注的突出问题。因而，需要发展一种快速、可靠的检测方法来确保白酒信息的真实性。

目前，对白酒检测分析的主要手段为感官评定、常规化学分析法以及传感器检测。然而单独依靠品酒师的主观经验来判定白酒的质量，主观性很强，很难形成一个客观的评价标准。国内外关于原产地食品产品的分析方法很多，包括ICP-MS、稳定同位素质谱、GC-MS、LC-MS、GC、HPLC、红外光谱以及其他分析方法等等，但具体应用于酒类产品的方法主要集中在GC-MS、IR、GC和HPLC等。但不管采用何种方法，均存在一定的局限性。如指纹图谱相关系数法评价对判别样品的一致性基于模糊“相似度高”或“相关性高”进行评价，当被测样品的指纹图谱与原产地样品的相似度在0.8～0.9之间时，很难做出合理的判定。同时，由于白酒品质形成的特殊性，同一批次产品经过不同的存储时间或存储温度，其内在的物质相互转化，从而导致产品原产地特性(如脂类、酸类和醛类物质)的改变或者丧失使很多基于有机酸、醇、醛成分的分析方法(如IR、GC-MS、GC和HPLC)在时间适应上均很难有所突破。而立足于元素组成及含量的一些方法(如ICP-MS、稳定同位素质谱)则受设备价格高，操作技术要求高，各元素在不同批次样品中的波动大(主要包括原料来源地的混杂，生产用水受季节变化等)等因素影响，尚未见对在原产地条件下进行仿冒品生产的成功鉴定案例，其空间适应上也存在方法固有的缺陷。

发明内容

根据现有技术的不足，本发明提供一种基于气相色谱技术建立的原产地白酒鉴别方法。

本发明的技术方案如下：

一种白酒鉴别方法，包括以下步骤：

(1)挑选不少于30批的某种原产地真酒样，分别吸取样品3.0～8.0mL于具塞比色管中，加入0.05～0.3mL体积分数为2％的乙酸正丁酯的内标溶液，混合均匀后进入配有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行检测，将样品分析得到的全部色谱峰，含乙醇和内标峰，采用峰面积归一化法，不考虑各成分的相对校正因子，求得各成分峰面积百分比，并与标准品对照，利用保留时间确定所需成分的位置；

(2)将乙醇与正丙醇之间的各峰命名为A区，乳酸乙酯与己酸乙酯之间的各峰命名为B区，正丁醇与异戊醇之间的各峰命名为C区，将所需成分乙醛、甲醇、正丙醇、乙酸乙酯、异丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯11个成分的百分比含量和A、B、C三个区域峰面积之和百分比含量共14个参数的峰面积百分比建立成为该种原产地真酒数据库，用于后续数据分析；

(3)将待鉴定样品按照上述的处理方法及相同的色谱条件进行检测，得到14个参数，采用SPSS软件欧几里得距离进行聚类分析，如待鉴定样品被单独聚类在树状图最下方，且与原产地真酒类群的遗传距离大于等于5，则该样品为非原产地真酒；如待鉴定样品被聚类在原产地真酒类群树状图中间或单独聚为一类，但与原产地真酒类群的遗传距离小于5，则该样品为原产地真酒。

其中，上述所述的色谱条件为：毛细管柱：AT-930白酒分析专用柱，柱长18m，内径0.53mm；载气为高纯N₂，流速为2.0mL/min；进样量：1.0μL，分流比为20∶1，进样口温度为240℃，隔垫吹扫6mL/min；采用程序升温模式，初始温度50℃，保持6mL/min，然后以8℃/min程序升温至140℃后，再以30℃/min程序升温至180℃后，保持4min；检测器温度为250℃，H₂流速为30mL/min，空气流速为300mL/min，尾吹25mL/min。

所述的待鉴定样品距离生产日期不超过3个月。