[发明专利]基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法有效
申请号: | 201610589834.X | 申请日: | 2016-07-25 |
公开(公告)号: | CN105948095B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 金普军;柯曾波;张悦;芦瑾 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 反向 乳液 制备 六边形 碳酸钙 纳米 晶粒 方法 | ||
1.一种基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)制备W/O反向微乳液
将(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液用氨水调节pH值至8~10,然后加入到环己烷、复配表面活性剂、助表面活性剂的混合液中,混合均匀,静置,取上清液,得到W/O反向微乳液,以W/O反向微乳液的总体积为100%计,其中(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液占1%~4%、复配表面活性剂占0.5%~1.5%、助表面活性剂占1%~3%,其余为环己烷,氨水的体积忽略不计;
上述的复配表面活性剂是聚氧乙烯蓖麻油和司班-80的体积比为6:4~7:3的混合物;所述的助表面活性剂为乙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇中的任意一种;
(2)制备钙源溶液
将纯度为99%以上的有机钙分散于去离子水中,得到钙离子浓度为0.005~0.08mol/L的钙源溶液,其中所述的有机钙是甲醇钙、乙醇钙、异丙醇钙、2-甲氧基乙醇钙中的任意一种;
(3)制备正六边形碳酸钙纳米晶粒
在搅拌条件下,将步骤(2)中的钙源溶液逐滴加入到步骤(1)的W/O反向微乳液中,控制W/O反向微乳液中碳酸根离子与钙源溶液中钙离子的摩尔比为30:0.5~8,滴加完毕后,离心分离,下层悬浊液用超纯水再离心洗涤2~4次,干燥,得到正六边形碳酸钙纳米晶粒。
2.根据权利要求1所述的基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法,其特征在于:在制备W/O反向微乳液步骤(1)中,以W/O反向微乳液的总体积为100%计,其中(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液占2%~3%、复配表面活性剂占0.8%~1.0%、助表面活性剂占1.5%~2.0%,其余为环己烷,氨水的体积忽略不计。
3.根据权利要求1所述的基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法,其特征在于:在制备钙源溶液步骤(2)中,所述的钙源溶液中钙离子的浓度为0.01~0.04mol/L。
4.根据权利要求1所述的基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法,其特征在于:在制备正六边形碳酸钙纳米晶粒步骤(3)中,控制W/O反向微乳液中碳酸根离子与钙源溶液中钙离子的摩尔比为30:1~4。
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