[发明专利]一种硒代蛋氨酸的制备方法

权利要求书

1.一种硒代蛋氨酸的制备方法，包括以下步骤：

(a)L-α-氨基-γ-丁内酯氢溴酸盐的合成：醇类和水作为反应介质，L-蛋氨酸与碳酸二甲酯或硫酸二甲酯反应，搅拌下加入冰醋酸和溴乙酸，然后加热至70-90℃回流反应1-5h，脱去甲硫基同时成环生成L-α-氨基-γ-丁内酯，减压蒸馏后，加入氢溴酸，加热至50-70℃反应0.5-2h，冷却至20-25℃，结晶，过滤，得到L-α-氨基-γ-丁内酯氢溴酸盐；

(b)甲硒化钠的合成：氢氧化钠水溶液作反应介质，硒单质与水合肼在20-25℃下反应24-48h生成二硒化钠，再加入碳酸二甲酯或硫酸二甲酯20-25℃下反应4-12h生成二甲基二硒醚，静置分层，分出下层有机相，然后加入乙醇、硼氢化钠保持20-25℃反应3-5h制得甲硒化钠；

(c)L-硒代蛋氨酸的合成：无水乙醇作反应介质，将步骤(a)和(b)所得物料在温度60-80℃下反应6-12h，冷却至20-25℃，加入乙酸或盐酸，调节反应液至pH值为5～6，脱水得目标产物L-硒代蛋氨酸。

2.根据权利要求1所述的硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中L-蛋氨酸、碳酸二甲酯、氢溴酸的质量比为1:0.8:2。

3.根据权利要求1所述的硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中L-蛋氨酸与碳酸二甲酯反应时加入冰醋酸和溴乙酸的混合溶液，所述溴乙酸与冰醋酸的质量之和为L-蛋氨酸质量的2-3倍；所述溴乙酸与冰醋酸的质量比为1:1.8。

4.根据权利要求1所述的硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中醇类溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇。

5.根据权利要求1所述的硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中氢溴酸的浓度为40％。

6.根据权利要求1所述的硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中氢氧化钠水溶液的浓度为20％。

7.根据权利要求1所述的硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中水合肼、硒单质、碳酸二甲酯/硫酸二甲酯、硼氢化钠的质量比为1:1.2:1.5:0.3。

8.根据权利要求1所述的硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中加入的步骤(a)所得物料与步骤(b)所得物料的质量比为1.2:1。