[发明专利]一种多环蓝色还原染料及其制备方法有效
申请号: | 201610595696.6 | 申请日: | 2016-07-26 |
公开(公告)号: | CN106221279B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 王洪卫;徐兰香;高鸿宇;徐卉香;孙茂义;张文件;郭元;贺婷 | 申请(专利权)人: | 安徽凯奇化工科技股份有限公司 |
主分类号: | C09B5/48 | 分类号: | C09B5/48;C09B67/28 |
代理公司: | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙)34120 | 代理人: | 周发军 |
地址: | 235200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蓝色 还原染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多环蓝色还原染料,其特征在于,其分子式如式1:
2.一种如权利要求1所述的多环蓝色还原染料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将浓硫酸和浓硝酸混合均匀后,置于冰水浴中,加入1-氨基蒽醌,反应5~8h,然后将产物重结晶纯化,得到硝化蒽醌,向硝化蒽醌中加入铁盐后,通入氯气,进行氯化反应;
(2)将步骤(1)的产物还原,得到还原产物,将还原产物和催化剂加入有机溶剂中,在120~150℃保温30~90min,然后向混合体系中加入的环脲衍生物N,N’-二甲基环亚丙烯脲水溶液,升温至140~180℃,保温2.5~3h,在保温过程中不断滴加氢氧化钠溶液,滴加完成后,在130~155℃加热回流5~6h,经重结晶得到预产物;
(3)向预产物中加入无水乙醚,随后加入金属镁,然后向产物中通入CO2,最后加入稀盐酸酸化,将所得产物氧化,得到粗产物;
(4)向粗产物加入亚硫酸氢钠,升温至60~80℃,加入二氯甲烷进行萃取纯化过滤、洗涤、干燥,得多环蓝色还原染料。
3.如权利要求2所述的多环蓝色还原染料的制备方法,其特征在于,所述N,N’-二甲基环亚丙烯脲水溶液中N,N’-二甲基环亚丙烯脲的质量分数为52~78wt%。
4.如权利要求3所述的多环蓝色还原染料的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠的浓度为3~6M。
5.如权利要求4所述的多环蓝色还原染料的制备方法,其特征在于,所述催化剂为季铵盐、季膦盐。
6.如权利要求5所述的多环蓝色还原染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中氧化步骤为:向产物加入50倍的水,控制体系温度为15~25℃,向体系中缓慢加入环氧丙酮,反应5~8h。
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