[发明专利]一种改性hBN填充氰酸酯树脂基复合材料的工艺方法

说明书

本发明公开了一种改性hBN填充氰酸酯树脂基导热复合材料的方法，属于导热高分子材料领域。hBN重量比为10‑50%，氰酸酯树脂重量比为50‑90%，该复合材料的工艺方法是，先用偶联剂对超声分散hBN颗粒进行表面改性，提高hBN颗粒与氰酸酯树脂基体间的润湿性；然后用将改性后的hBN填充到1.5‑3wt%E‑7环氧树脂增韧后的氰酸酯树脂基体中，经混料‑注射成型‑真空固化等工序得到改性hBN填充氰酸酯树脂基导热复合材料。该方法得到的高热导hBN/氰酸酯树脂复合材料不仅在印刷电路板等电子元器件领域，而且在具有高导热、高绝缘性能要求的散热材料领域，具有很好的发展前景。

技术领域

本发明属于导热材料研究领域，提供了一种改性hBN填充氰酸酯树脂基复合材料的方法。

背景技术

氰酸酯树脂具有优异的电绝缘性能（低的介电常数）、力学性能、极好的耐湿热性以及良好的成型工艺等特点。因此，作为一种综合性能优异的树脂基基体，氰酸酯树脂已经用于高速数字及高频印刷电路板、高性能覆铜板、高性能透波材料(如雷达罩)和航空复合材料树脂基体。作为树脂基体，氰酸酯树脂通常具有较低的热导率(约0.18W/m·k)，导热性能差。随着集成技术和微封装技术的发展，电子元器件、电子设备和逻辑电路向小型化和微型化方向发展，导致器件有限的体积内产生了更多的热量，需要高导热材料将所产生的热量迅速散失掉。

为了提高氰酸酯树脂基材料的热导率，普遍采用的方法是在树脂基体中引入高导热绝缘填料，制备填充型导热树脂复合材料从而获得高导热性能。在绝缘类导热填料中，六方氮化硼(hBN)具有优良的耐热性能、良好的耐腐蚀性能、较低的热膨胀系数、较高的导热率(30~330W/m·k)、化学性能稳定、介电常数低(1.6~3.5)和高体积电阻率高等优点，是最适合的导热绝缘填料。

近年来，hBN填充导热树脂成为导热高分子材料研究领域的一个研究重点。因此，发明一种高导热改性hBN填充氰酸酯树脂基复合材料，其具有重要的意义和广泛的应用领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备改性hBN填充氰酸酯树脂基复合材料的方法，满足印刷电路板等电子元器件领域对其高热导系数的需求，具有广泛的应用领域。

hBN表面改性可以提高有机物，特别是氰酸酯树脂基体对hBN表面的粘结性，同时可以提高hBN颗粒的润湿及分散性；可以降低氰酸酯树脂的粘度，改善成型工艺，进而提高hBN填充量。改性hBN填充氰酸酯树脂基复合材料采用注射成型工艺，工艺条件很容易实现，因此该方法的应用前景十分广泛。

本发明提供了一种改性hBN填充氰酸酯树脂基复合材料的方法，包括以下步骤：

（1）hBN表面改性：对于片状/球形hBN粉体颗粒，取一定量无水乙醇溶液加入烧杯中，搅拌加入hBN粉体，混合均匀后放入高能超声波处理器中超声处理2h。将配制好的偶联剂溶液加入到盛有hBN粉体的烧杯中，加入超声仪至一定温度，再用超声处理30min，用抽滤装置除去hBN粉体中多余的溶剂，在真空烘箱中干燥，获得表面处理后的hBN粉体颗粒；

（2）氰酸酯树脂增韧处理：氰酸酯树脂聚合后交联密度高、脆性大，用1.5wt%的E-7环氧树脂对氰酸酯树脂进行增韧处理，获得强度更大的氰酸酯树脂基体；

（3）混料：将表面改性后的hBN粉体颗粒，按照一定的比例（hBN重量比为10-50%，氰酸酯树脂重量分数为50-90%）进行配比，然后在专门的混料机中混30-60min；

（4）注射成型：将混好的物料注射到涂有脱模剂的模具中；

（5）真空固化：将盛有树脂的磨具放置到真空烘箱中，90～100℃下抽真空20min，按120℃／1h+150℃／1h+180℃／2h+200℃／x h，对物料进行加压处理，之后重新置于200℃烘箱中保温一定施加进行固化，自然冷却至室温，然后裁成所需尺寸；

（6）材料加工：将产品按照要求切割成所需尺寸。