[发明专利]一种制备管状SmS‑CrS2层间不匹配化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物制备领域，特别涉及一种制备SmS-CrS₂层间不匹配化合物的方法。

背景技术

SmS是一种低禁带宽度的半导体材料，在光催化领域及太阳能电池领域具有较大的应用潜能，但其自身存在电导率差的问题，使其性能的发挥受到了影响。实有必要改善SmS的光催化性能，使其具有更加广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备管状SmS-CrS₂层间不匹配化合物的方法，其设备要求低、工艺简单、操作简便且容易控制，所制备的管状SmS-CrS₂层间不匹配化合物有效的改善了SmS的导电性能，并使其光催化性能进一步提升。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备管状SmS-CrS₂层间不匹配化合物的方法，包括以下步骤：

1)将分析纯CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O以1：0.5～6的摩尔比溶于水中，搅拌均匀形成混合物,混合物中加入氨水，搅拌30min；

2)将混合物加入高压斧中水热反应，反应温度为80-200℃，反应时间为6h-48h，将所得产物抽滤分离，得到产物A；

3)将所制备产物A在马弗炉中热处理，得到产物B；

4)按质量比将产物B：硫代乙酰胺＝1：5-40的混合物研磨混合，在管式炉中以氩气为保护气，进行硫化处理；

5)将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8～7.2，用真空抽滤，并在烘箱中干燥，得 到管状SmS-CrS₂层间不匹配化合物。

进一步的，步骤1)中每40mL水加入0.5mmolCrCl₆·H₂O和5-10mL氨水。

进一步的，步骤3)中热处理温度为600-1000℃，保温时间为1-5h。

进一步的，步骤4)中硫化处理的温度为500～1000℃，保温时间为1～5h。

进一步的，步骤5)中干燥温度为60℃，时间为5h。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明以CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O为原料，制备出管状SmS-CrS₂层间不匹配化合物，该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，以水作为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。

SmS是一种非层状结构的材料，碳纳米管这类具有管状结构的材料具有大的比表面积，良好的力学性能，小的密度，特殊的能带结构，在能量存储，催化反应，力学构件等领域展示出了良好的应用前景，无机纳米管材料成为了研究的热点；CrS₂是一种层状结构的材料，本发明在CrS₂层上面生长出了具有层状结构SmS。SmS-CrS₂层间不匹配化合物是一种SmS和CrS₂在晶体c轴方向上按O-T-O-T的方式排列的，在制备过程中由于层间应力的存在，具有层状结构的SmS-CrS₂层间不匹配化合物就会转变为具有纳米管状结构的材料。

附图说明

图1是本发明按具体实施例3所制备管状SmS-CrS2层间不匹配化合物TEM图；

图2是本发明按具体实施例3所制备管状SmS-CrS2层间不匹配化合物管壁的HRTEM图；

图3是本发明按具体实施方式2所制备管状SmS-CrS2层间不匹配化合物沿垂直管径方向的HRTEM图；

图4是本发明按具体实施例3所制备管状SmS-CrS2层不匹配化合物在1000W氙灯为 光源降解罗丹明B的光降解图。

具体实施方式

实施例1

一种制备管状SmS-CrS₂层间不匹配化合物的方法，包括以下步骤

1)将分析纯的CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O以1：0.5的摩尔比溶于40mL水中，搅拌1h混合均匀形成混合物；然后在混合物中加入5ml氨水，搅拌30min；其中，CrCl₆·H₂O为0.5mmol。