[发明专利]一种低氯碳酸铈的生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于稀土领域，具体涉及一种低氯碳酸铈的生产工艺。

背景技术

碳酸铈可以作为其他铈产品的原料(氧化铈、硝酸铈铵、氢氧化铈、硫酸铈铵等)，该产品广泛用于各种新型汽车尾气净化剂，抛光粉、化工催化剂等。

目前市面上的碳酸铈，主要是以氯化铈液体为原料沉淀得出，生产出的碳酸铈产品氯离子含量过高(＞0.03％)。难以满足客户的要求。

发明内容

本发明目的是提供一种低氯碳酸铈的生产工艺，解决现有的碳酸铈氯离子含量过高的问题。

本发明的技术方案为：一种低氯碳酸铈的生产工艺，步骤如下：

(1)、将碳酸铈与水混合形成混合液，

(2)、向步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸，并用氨水调节pH到1.5-2，加热，再用碳酸铈回调pH到4-4.5，得到酸溶液，

(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液过滤得到滤液；

(4)、将步骤(3)中的滤液稀释至CeO₂浓度为70g/L，在55摄氏度下，采用先慢后快的方式加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，沉淀完成后静置得到沉淀，

(5)、将步骤(4)中的沉淀水洗后进行离心脱水、包装。

进一步地，步骤(2)中，加热的方法为：加热到沸腾，保持30分钟以上。

进一步地，步骤(3)中，过滤的方法为：先用200目滤布过滤，再用孔径为1-5um的微孔过滤器进行过滤。

进一步地，步骤(4)中，碳酸氢铵溶液的浓度为100g/L。

进一步地，步骤(4)中，采用先慢后快的方式是指：先滴加待有大量晶体出现时快速加入，沉淀完成后pH值为6-7。

本发明中，采用特定浓度的硝酸铈溶液在特定温度下通过先慢后快的方式加入碳酸氢铵，形成碳酸铈沉淀，此条件下，碳酸铈晶体粒径较大，对杂质吸附比表面积小，氯离子与铵离子形成的氯化铵溶解度为53.3g，通过水洗除去。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明的的方法生产的碳酸铈产品的Cl^-<0.002％。并且其它指标Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn、Mn、Al、Cu、Ni、Co、Cr＜0.002％。

具体实施方式

实施例1

(1)、将1份碳酸铈加入到1.5份纯水中形成混合液

(2)、将步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解，并用氨水回调pH到1.8，加热30分钟后，再用碳酸铈回调pH到4.3的到酸溶液。

(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液通过孔径为200目滤布进行过滤得到滤液；

(4)、将步骤(3)得到的滤液再用孔径为3um的微孔过滤器进行过滤；

(5)、将步骤(4)中的滤液稀释至CeO₂浓度为70克/升，在55摄氏度下，采用先慢后快的方式加入一定浓度为100克/升的碳酸氢铵溶液进行沉淀，沉淀完成后静置1小时。

(6)、将步骤(5)中的沉淀水洗5次，进行离心脱水、包装。

实施例2

(1)、将1份碳酸铈加入到2份纯水中形成混合液

(2)、将步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解，并用氨水回调pH到1.5，加热30分钟后，再用碳酸铈回调pH到4的到酸溶液。

(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液通过孔径为200目滤布进行过滤得到滤液；

(4)、将步骤(3)得到的滤液再用孔径为5um的微孔过滤器进行过滤；

(5)、将步骤(4)中的滤液稀释至CeO₂浓度为70克/升，在55摄氏度下，采用先慢后快的方式加入一定浓度为100克/升的碳酸氢铵溶液进行沉淀，沉淀完成后静置1小时。

(6)、将步骤(5)中的沉淀水洗5次，进行离心脱水、包装。

实施例3

(1)、将1份碳酸铈加入到1份纯水中形成混合液

(2)、将步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解，并用氨水回调pH到2，加热30分钟后，再用碳酸铈回调pH到4.5的到酸溶液。

(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液通过孔径为200目滤布进行过滤得到滤液；

(4)、将步骤(3)得到的滤液再用孔径为1um的微孔过滤器进行过滤；

(5)、将步骤(4)中的滤液稀释至CeO₂浓度为70克/升，在55摄氏度下，采用先慢后快的方式加入一定浓度为100克/升的碳酸氢铵溶液进行沉淀，沉淀完成后静置1小时。