[发明专利]一种简易环境友好的寡层石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，更具体地，涉及寡层石墨烯的一种简易环境友好的制备方法。

背景技术

单层或少层的石墨烯具有超高的比表面积，优良的导电性和较好的化学惰性，因而在能源存储与转化，化学催化等领域有广泛的应用。制备单层或少层石墨烯也就成为科研和工业界的关注热点。

常见从上而下制备寡层石墨烯的方法包括以下几种：一，以Hummers法为代表，用高锰酸钾、浓硫酸氧化插层剥离石墨制备少层石墨烯，此方法可以大规模生产，但是会有较多的废酸产生，对环境污染很大，并且制备的石墨烯中有大量的金属离子，后续处理困难。二，机械剥离的方法，此方法可以制备超高质量原子层厚度的石墨烯但是产量低。三，超声剥离的方法，或者添加其它表面活性剂一起超声剥离，此方法耗时长且得到的产物不均一，产率低。

因此，寻找一种可大规模简易环境友好的寡层石墨烯制备方法是急迫需要的。

发明内容

针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种可大规模制造、方法简单、环境友好的寡层石墨烯制备方法，该制备方法工艺简单、操作便捷、环境友好，反应材料廉价、易得，能有效减小寡层石墨烯的制备成本。

为实现上述目的，本发明提供了一种寡层石墨烯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将石墨、双氧水、水混合后，进行水热反应，即得到所述的寡层石墨烯。

根据本发明，所述的石墨可为商业上可购买的石墨粉。所述混合溶液中，石墨与水的质量比为0.1％～10％，优选的石墨与水的质量比为1％～5％。双氧水与水的体积比为1％～50％；优选体积比为10％～30％。所述的双氧水优选为质量百分比30％的双氧水。

根据本发明，所述水热反应温度优选为160℃～250℃，更优选为180℃～220℃，反应时间优选为12h～24h。所述水热反应在高压反应釜中进行。

根据本发明，上述制备方法中，将反应后的溶液冷冻干燥，得到寡层石墨烯粉末。

在一个优选实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将石墨、双氧水(质量百分比为30％)、水搅拌混合均匀；混合溶液中，石墨与水的质量比为0.1％～10％，双氧水与水的体积比为1％～50％；

(2)将混合溶液装入反应釜中，在160℃～250℃下反应12h～24h，即得到所述的寡层石墨烯水溶液，冷冻干燥后得到寡层石墨烯粉末。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1.本发明采用廉价、易得的双氧水作为反应材料。在反应过程中双氧水作为氧化剂氧化石墨使其易于插层，也使得到的寡层石墨烯具有较好的分散性，同时，双氧水分解产生氧气使石墨间膨胀分离而生成寡层石墨烯。双氧水的另一产物为水，因而是一种环境友好，没有后续处理的制备方法。

2.本发明的制备方法反应均匀、产物剥离一致。并且，该方法可以同比例放大，可大规模制备。

附图说明

图1为实施例1制备的寡层石墨烯的水溶液光学照片图；

图2为实施例1中原料商业石墨粉的扫描电子显微镜(SEM)图(不同放大倍率)；

图3为实施例1制备的寡层石墨烯的扫描电子显微镜(SEM)图(不同放大倍率)；

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

寡层石墨烯的制备：

(1)将商业石墨粉，双氧水(30％)，水搅拌混合均匀；混合溶液中，石墨粉与水的质量比为1％，双氧水与水的体积比为10％；

(2)将混合溶液装入反应釜中，在180℃下反应24h，即得到所述的寡层石墨烯水溶液，冷冻干燥后得到寡层石墨烯粉末；

图1为寡层石墨烯的水溶液光学照片图，可以看出所得的寡层石墨烯有较好的分散性。图2为原料商业石墨粉的扫描电子显微镜(SEM)图，可以看出商业石墨粉中片层堆积严重。图3为实施例1制备的寡层石墨烯的扫描电子显微镜(SEM)图，可以观测出石墨粉在双氧水高压水热反应后变薄。

实施例2

寡层石墨烯的制备：

(1)将商业石墨粉，双氧水(30％)，水搅拌混合均匀；混合溶液中，石墨粉与水的质量比为1％，双氧水与水的体积比为1％；

(2)将混合溶液装入反应釜中，在180℃下反应24h，即得到所述的寡层石墨烯水溶液，冷冻干燥后得到寡层石墨烯粉末；

实施例3

寡层石墨烯的制备：